[發明專利]千斤拔配方顆粒的質量檢測方法

無效

• 申請號: 201210224333.3
• 申請日: 2012-07-02
• 公開（公告）號: CN102721782A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發明（設計）人: 涂瑤生;孫冬梅;程學仁;畢曉黎;劉法錦
• 申請（專利權）人: 涂瑤生;孫冬梅;程學仁;畢曉黎;劉法錦
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/02
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

?

技術領域

本發明涉及一種檢測方法，具體的說，是千斤拔配方顆粒的質量檢測方法，屬于中藥質量檢測領域。

背景技術

千斤拔配方顆粒是豆科植物蔓性千斤拔Flemingia?prostrata?Roxb.?F.?ex?Roxb.?的干燥根經加工制成的配方顆粒，味甘、微澀，性平，歸脾、胃、肝、腎經，具有補脾胃，益肝腎，強腰膝，舒筋絡之功效，主要用于脾胃虛弱，氣虛腳腫，腎虛腰痛，手足酸軟，風濕骨痛，跌打損傷等癥。與傳統的中藥煎劑相比，其具有免煎易服，易儲存，攜帶方便等優點。《中國藥典》2010年版一部未收載千斤拔藥材品種，而中藥配方顆粒經過一系列工序的加工后已失去藥材的外形特征，性狀鑒別已不適用于中藥配方顆粒。

發明內容

本發明的目的在于提供一種千斤拔配方顆粒的質量檢測方法，先用薄層色譜鑒別成分，再用高效液相色譜儀測定含量，該方法準確，靈敏度高，精密度、穩定性好。

本發明的技術方案是這樣的：千斤拔配方顆粒的質量檢測方法，依次包括下述步驟：1）薄層色譜法鑒別成分；2）高效液相色譜法測定含量；

其中，步驟1）所述的薄層色譜鑒別成分：取本品粉末0.45~0.55g，加甲醇25~35ml，回流25～35分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液；另取千斤拔對照藥材5g，加水50ml，煮沸30分鐘，濾過，濾液水浴蒸干，殘渣加甲醇30ml，同法制成對照藥材溶液；照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-丙酮-甲酸為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的藍色、綠色熒光斑點；

步驟2）所述的高效液相含量測定，首先制備對照品溶液：精密稱取染料木素對照品適量，加甲醇制成每lml含染料木素11.02ng的溶液，即得；再制備供試品溶液：?取本品粉末約0.6g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇20ml，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續濾液，即得；

測定方法：分別精密吸取對照品溶液5μl、供試品溶液15μl，注入液相色譜儀，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇-0.4%磷酸為流動相，DAD檢測器檢測，檢測波長：263nm，柱溫25℃，流速：1ml/min；測定。

上述的千斤拔配方顆粒的質量檢測方法，其中，步驟1）所述的展開劑氯仿-丙酮-甲酸體積比為8:1:0.8。

????上述的千斤拔配方顆粒的質量檢測方法，其中，步驟2）所述的甲醇與0.4%磷酸的體積比為50:50。

本發明的優點在于方法簡單、準確，靈敏度高，精密度、穩定性好，采用HPLC法測定千斤拔配方顆粒中染料木素的含量，峰形好，分離度高，可作為千斤拔配方顆粒的質量控制和考察工藝穩定性的有效技術手段，對保證產品質量的穩定性及臨床用藥的有效性與安全性具有重要意義。

附圖說明

圖1是本發明的千斤拔配方顆粒薄層色譜圖；

????圖2是本發明的千斤拔配方顆粒高效液相色譜圖。

其中：對照藥材試驗薄層色譜圖A1；供試品第一次試驗薄層色譜圖B2；供試品第二次試驗薄層色譜圖C3；供試品第三次試驗薄層色譜圖D4；供試品第四次試驗薄層色譜圖E5；供試品第五次試驗薄層色譜圖F6；點樣點11；藍色點21；綠色點31；對照品HPLC圖?A?；供試品HPLC圖?B?；染料木素1。

具體實施方式

下面結合具體實施方式，對本發明做進一步的詳細說明，但不構成對本發明的任何限制，任何人在本發明的權利要求范圍內所做出的非實質性改變，仍在本發明的權利要求保護范圍內。

實例1

本發明所提供的千斤拔配方顆粒的質量檢測，依次包括下述步驟：1）薄層色譜法鑒別成分；2）高效液相色譜法測定含量；