[發明專利]一種節能燈管中總汞的檢測方法

無效

• 申請號: 201210224211.4
• 申請日: 2012-07-02
• 公開（公告）號: CN102735635A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發明（設計）人: 普旭力;王鴻輝;王偉;潘忠厚
• 申請（專利權）人: 普旭力
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/28
• 代理公司: 廈門市誠得知識產權代理事務所 35209
• 代理人: 方惠春

技術領域

本發明涉及化學領域，具體的涉及汞的檢測方法，更具體的涉及一種節能燈管中總汞的檢測方法。

背景技術

汞是節能燈管中不可或缺的重要發光材料。目前節能燈管中汞有的以液汞形式加入，有的以汞齊形式加入。在燈管經過排氣、老化、通電后，其形態會非常復雜，以固態、液態和氣態方式并存，且極容易揮發，給測定帶來很大困難，因此節能燈管中汞檢測最主要的問題就是樣品的制備，即能將汞完全捕集。

HJ/T?230-2006《環境標志產品技術要求??節能燈》附錄A?汞含量測定方法是將將燈管切割后放入密封塑料瓶，并放入細陶瓷小球和25?mL硝酸，密封后振蕩并反應約30?min，消解液采用火焰原子吸收進行測定。方法的缺點是切割過程中氣態汞會泄露，并且純硝酸并不能將汞齊完全消解，因此不適合于汞齊燈管的分析。

GB/T?23113-2008《熒光燈含汞量的測定犯法》提供兩種樣品處理方式：1）液汞燈管采用燈管中注入硝酸消解：即將硝酸注射或者倒吸到燈管里面，本方法不能完全解決氣態汞的揮發，也不適合于汞齊燈管的消解；2）汞齊燈管打碎后消解：用硝酸消解玻璃碎片和熒光粉，取出汞齊后濃硫酸或用其它酸單獨消解，本方法氣態汞的揮發更嚴重，而且汞齊與燈管需分開消解，操作繁瑣。

專利申請200710044962.7（硝酸注入式熒光燈汞含量檢測方法）的內容與GB/T?23113-2008中方法1類似。

上述方法都不能完全解決氣態汞的揮發，這將導致檢測結果的不準確，同時氣態汞蒸氣可能對人體造成傷害，同時對汞齊燈管的檢測過程繁瑣，在檢測燈管以前需事先知道是液汞燈管還是汞齊燈管，但對于一個新的燈管，往往很難知道其加入的是哪一類型的汞源。

因而，目前的節能燈管的總汞檢測方法仍有待改進。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：提供一種能同時適用于汞齊燈管和液汞燈管，且分析流程簡化，計算步驟簡單的總汞的檢測方法。

為實現上述目的，本發明提供以下具體技術方案：包括如下步驟，

配制消解液；消解液含有BrCl和硝酸；

消解液加入到塑料瓶中，混勻后再向瓶中放入多個一定直徑的陶瓷或玻璃小球；塑料瓶是聚丙烯；陶瓷或玻璃小球可以是5?－?7個，直徑約為20?－?30?mm；目的是為了打碎后面加入的節能燈；

將去除燈頭和電子部件的節能燈放入裝有消解液的塑料瓶中，擰緊瓶蓋。搖晃塑料瓶將燈管打破；

使汞被消解液完全吸收；具體采用的是將塑料瓶振蕩一段時間，更具體是將塑料瓶放置于翻轉式振蕩器上以30?rpm的頻率振蕩24小時；

定容：一段時間后，從瓶中移取一定量的樣品溶液至事先加入一定量溶液的容量瓶中，并加入中和溶液以清除過量的消解液，搖勻，用去離子水稀釋至刻度定容；具體為24?h后，打開瓶蓋，從瓶中定量移取0.1－0.2?mL的樣品溶液至事先加入約90?mL去離子水和0.5?mL?BrCl溶液的100?mL容量中，加入0.25?mL?30%的鹽酸羥胺（NH₂OH:HCl）溶液以清除過量Br，蓋上容量瓶蓋子并搖勻，靜置幾秒，待黃色消失后，用去離子水稀釋至刻度定容。

檢測汞含量，采用的是冷蒸氣原子吸收光譜法（CVAAS）；并換算成燈管中的總汞量。具體換算方法為，當從塑料瓶中移取的樣品溶液為0.1?mL時，CVAAS法測量的濃度（單位為μg/L）在數值上等于燈管中總汞量（單位為mg）；

所述上述步驟中還包括用實時汞蒸氣檢測儀器檢測各步驟是否有汞蒸氣泄露的步驟。比如將將節能燈的燈頭和電子部件除去后，放入一空塑料瓶，用實時汞蒸氣檢測儀器檢測燈管上部頂空區域是否有汞蒸氣泄露。若有泄露，換一只燈管重新操作；比如將燈管放入裝有消解液的塑料瓶中，擰緊瓶蓋。搖晃塑料瓶將燈管打破時，用實時汞蒸氣檢測儀檢測塑料瓶口是否有汞蒸氣泄露。若有，重新操作；保證了每步驟均沒有汞蒸氣的泄露。

本發明提供的方法解決了以下問題：

1）?防止氣態汞的揮發；

2）?尋找到合適的消解溶液和消解步驟，能同時適用于使汞齊燈管和液汞燈管的消解。

本發明方法的技術效果是：

1）?將整只燈管在密封塑料瓶中打破和消解，防止了汞蒸氣的泄露；

2）?實驗過程中的關鍵步驟均采用實時汞蒸氣檢測儀進行監控，保證實驗結果的可靠性；

3）?采用BrCl和硝酸混合溶液作為消解液，能同時適用于使汞齊燈管和液汞燈管的消解，簡化分析流程；