[發明專利]三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃劑的制備方法

無效

• 申請號: 201210224128.7
• 申請日: 2012-06-29
• 公開（公告）號: CN102731423A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發明（設計）人: 張士釗
• 申請（專利權）人: 張士釗
• 主分類號: C07D251/56
• 分類號: C07D251/56;C07D251/32
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 董寶錁

技術領域

本發明涉及一種三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃劑的制備方法，屬于化工技術領域。

背景技術

三聚氰胺氰尿酸鹽(MCA)是20世紀80年代由日本開發的阻燃劑產品，是一種具有滑膩感的白色結晶粉末，它無毒、無臭、無味，難溶于水和其它有機溶劑，是一種性能優良的氮系無鹵阻燃劑，同時也是優良的塑料潤滑劑。研究表明，MCA在材料燃燒過程中表現出的促進炭化和發泡的雙重功能是其阻燃的關鍵。阻燃機理為凝聚相催化碳化膨脹和氣相稀釋阻燃機理。以MCA阻燃尼龍6為例：MCA在350℃升華吸熱并分解成三聚氰胺及氰尿酸；氰尿酸可催化尼龍6降解為低聚物，并以熔滴形式迅速脫離燃燒區域，從而向環境轉移大量熱量；三聚氰胺尿酸鹽進一步分解釋放出的氮氣等惰性氣體則可稀釋空氣中的氧濃度而有效抑制燃燒。阻燃效果好，它具有極低的應用成本、優越的電性能、機械性能以及著色性能等種種優點，用量少、無毒、發煙量少、與尼龍樹脂相溶性好，加工中不易發生粘模，發泡與結霜等現象。

目前MCA的制備一般采用氰尿酸法：此法系將三聚氰胺和氰尿酸置于水中形成懸浮液（或在堿金屬、有機胺的催化條件下），于90～120℃溫度范圍內反應0.8～4小時，待料漿明顯變粘稠后繼續反應一段時間，再經過濾，洗滌、干燥、破碎得到成品。母液可回收循環使用。該方法工藝簡單，產品純度高。但生產過程需要消耗大量的水，產品大部分需要后續提純，增加了生產成本和工作量。另外市售MCA晶型多為無規顆粒狀或片狀，添加到塑料里面阻燃均會在一定程度上降低基體的力學性能。

發明內容

本發明的目的在于提供一種三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃劑的制備方法，該方法工藝簡單，生產時間短，效率高。

本發明的技術方案是：

三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃劑的制備方法，包括如下步驟：

（1）在反應容器內加入100-120重量份的水作為溶劑，然后依次加入4-6重量份的催化劑和10-15重量份的三聚氰胺，攪拌均勻升溫至65～75℃時加入10-15重量份的氰尿酸，攪拌升溫至95℃時開始保溫，調節體系pH值至9-10，持續攪拌反應45-65min；

（2）將所得反應產物經離心機分離后，回收濾液，將固體產物經100-120℃下烘干，粉碎至1.0-4.0μm，得三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃劑。

所述催化劑為尿素。

所述的三聚氰胺、氰尿酸均為工業級，其中三聚氰胺的質量百分含量為98%～99.8%，氰尿酸的質量百分含量為97%～98.5%。

本發明的有益效果是：

（1）降低了反應體系的液固比和反應時間，提高了反應效率和設備利用率；

（2）所采用的催化劑也是一種阻燃物，極少量的存在于產品中無需除去，簡化了工藝過程，降低了成本，提高了反應速率；

（3）所采用的催化劑高效、毒性小、價格低廉且無污染。

具體實施方式

為了更好地理解本發明，下面結合實施例進一步闡明本發明的內容，但本發明的內容不僅僅局限于下面的實施例，實施例不應視作對本發明保護范圍的限定。

實施例1

（1）在反應容器內加入110重量份的水作為溶劑，然后依次加入5重量份的尿素和12重量份的三聚氰胺，攪拌均勻升溫至70℃時加入12重量份的氰尿酸，攪拌升溫至95℃時開始保溫，調節體系pH值至9.5，持續攪拌反應55min；

（2）將所得反應產物經離心機分離后，回收濾液，將固體產物經110℃下烘干，粉碎至3.0μm，得三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃劑。

所述的三聚氰胺、氰尿酸均為工業級，其中三聚氰胺的質量百分含量為98%～99.8%，氰尿酸的質量百分含量為97%～98.5%。

實施例2

（1）在反應容器內加入100重量份的水作為溶劑，然后依次加入4重量份的尿素和10重量份的三聚氰胺，攪拌均勻升溫至65℃時加入10重量份的氰尿酸，攪拌升溫至95℃時開始保溫，調節體系pH值至9.0，持續攪拌反應60min；

（2）將所得反應產物經離心機分離后，回收濾液，將固體產物經100℃下烘干，粉碎至2.0μm，得三聚氰胺氰尿酸鹽阻燃劑。

所述的三聚氰胺、氰尿酸均為工業級，其中三聚氰胺的質量百分含量為98%～99.8%，氰尿酸的質量百分含量為97%～98.5%。

實施例3

（1）在反應容器內加入120重量份的水作為溶劑，然后依次加入6重量份的尿素和15重量份的三聚氰胺，攪拌均勻升溫至70℃時加入15重量份的氰尿酸，攪拌升溫至95℃時開始保溫，調節體系pH值至10，持續攪拌反應65min；