[發明專利]一種甲基吡啶氮氧化物的制備方法

有效

• 申請號: 201210223680.4
• 申請日: 2012-06-29
• 公開（公告）號: CN102718705A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發明（設計）人: 丁彩峰;林民;朱小剛;劉芳;吳慰祖;舒興田;周新建;薛建鋒;王健華;朱雙雙
• 申請（專利權）人: 南通醋酸化工股份有限公司
• 主分類號: C07D213/89
• 分類號: C07D213/89
• 代理公司: 上海三和萬國知識產權代理事務所 31230
• 代理人: 張民華

1.一種甲基吡啶氮氧化物的制備方法，其特征在于：該方法包括以下步驟：

（1）將甲基吡啶和催化劑按照1︰0.05-0.5的質量比例混合，攪拌，溫度在40-90℃，添加過氧化氫進行反應，過氧化氫與甲基吡啶的摩爾比為0.8-3.5：1；

（2）攪拌反應3-10小時，降溫到常溫，然后過濾得到甲基吡啶氮氧化物濾液，濾液濃縮得到甲基吡啶氮氧化物成品；

所述催化劑是以MCM-41介孔分子篩為載體的催化劑。

2.根據權利要求1所述的甲基吡啶氮氧化物的制備方法，其特征在于：所述濾液濃縮是將過濾得到的濾液調節負壓到650-700mmHg，升溫到45-65℃，得到甲基吡啶氮氧化物成品。

3.根據權利要求1所述的甲基吡啶氮氧化物的制備方法，其特征在于：所述催化劑的組成如下：

A_aB_bC_cO_x

其中A＝Li、Ni、Ti中的一種或幾種組合；

B=Mn、V、Sn、Bi中的一種或幾種組合；

C＝W、Ge、Ag中的一種或幾種組合；

a＝0.1-0.8

b=0.3-12

c=0.15-11.5

x＝金屬元素所需要的氧原子數。

4.根據權利要求1或3所述的甲基吡啶氮氧化物的制備方法，其特征在于：所述催化劑的制備方法是：a.將三甲基十六烷基溴化銨溶于水中，維持20-60℃攪拌均勻；b.再加入硅酸鈉，攪拌均勻，調節pH值至8~9；c.然后在強烈攪拌下將金屬A的氯化物水溶液滴加到步驟b得到的溶液中，再將金屬B的B酸鹽水溶液滴加到上述溶液中，調pH至9.0~9.5，最后滴加金屬C的C酸鹽水溶液；d.攪拌均勻后，得到混合溶膠，轉入高壓釜中，在120~180℃水熱反應24~48h，使其冷卻至室溫；先用去離子水，再用無水乙醇洗滌，干燥得到催化劑原粉，所述催化劑原粉于550~600℃焙燒，然后自然冷卻得到催化劑。

5.根據權利要求4所述的甲基吡啶氮氧化物的制備方法，其特征在于：所述步驟d的干燥在室溫下進行。

6.根據權利要求1所述的甲基吡啶氮氧化物的制備方法，其特征在于：在所述步驟（2）過濾時用無離子水洗滌。

7.根據權利要求6所述的甲基吡啶氮氧化物的制備方法，其特征在于：所述無離子水：甲基吡啶氮氧化物的質量比為1-2︰1。

8.根據權利要求1所述的甲基吡啶氮氧化物的制備方法，其特征在于：所述過氧化氫與2-氯吡啶的摩爾比為1.0-2.5：1。

9.根據權利要求1所述的甲基吡啶氮氧化物的制備方法，其特征在于：所述過氧化氫與2-氯吡啶的摩爾比為1.1-2.0：1。

10.根據權利要求1所述的甲基吡啶氮氧化物的制備方法，其特征在于：所述過濾得到的濾餅為催化劑，經回收活化后再次套用。