[發明專利]測定聚丙烯腈聚合液中丙烯腈單體含量的方法

有效

• 申請號: 201210223104.X
• 申請日: 2012-06-27
• 公開（公告）號: CN102721765A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發明（設計）人: 皇靜;李德宏;賀海明;鐘俊俊;渠麗景;管建敏
• 申請（專利權）人: 中國科學院寧波材料技術與工程研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 上海一平知識產權代理有限公司 31266
• 代理人: 祝蓮君;雷芳

1.一種測定聚丙烯腈聚合液中丙烯腈單體含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

a.在密封容器中利用水萃取聚丙烯腈聚合液中的丙烯腈單體；

b.采用氣相色譜法檢測丙烯腈單體含量；

c.通過換算得到所述聚丙烯腈聚合液中的丙烯腈單體含量。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，水與所述聚丙烯腈聚合液的重量比是10:1–400:1，優選20:1–200:1，更優選30:1–100:1。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，采用內標法進行所述氣相色譜法。

4.如權利要求3所述的方法，其特征在于，所述內標法利用的內標物是C_1-6低級醇，優選甲醇、乙醇或丙醇，更優選乙醇。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述水包括去離子水、蒸餾水、反滲透水或超純水。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取的溫度是20-70℃，優選50-60℃。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取的時間是20-120min，優選20-90min，更優選30-60min。

8.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取包括振蕩萃取或超聲萃取。

9.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法在檢測聚丙烯腈聚合液中丙烯腈單體含量之后還包括以下步驟：

a’.另取聚丙烯腈聚合液，在密封容器中利用與水互溶的極性有機溶劑萃取所述聚丙烯腈聚合液中的水；

b’.測試萃取出來的水分；

c’.利用所述極性有機溶劑進行溶劑空白測試；和

d’.利用以下公式計算水分含量；

H₂O（%）=[(C₁-C₀)*m₀]/m₁*100%

其中，m₀：加入的有機溶劑重量；

m₁：加入的聚合液重量；

C₀：有機溶劑空白液含水率；

C₁：有機溶劑萃取液含水率。

10.如權利要求9所述的方法，其特征在于，所述極性有機溶劑包括甲醇、乙醇或丙酮。