[發明專利]一種人參皂苷的制備方法無效
| 申請號: | 201210223027.8 | 申請日: | 2012-07-02 |
| 公開(公告)號: | CN102775462A | 公開(公告)日: | 2012-11-14 |
| 發明(設計)人: | 楊生超;沈勇;李曉波;陳軍文;張廣輝 | 申請(專利權)人: | 云南農業大學 |
| 主分類號: | C07J17/00 | 分類號: | C07J17/00 |
| 代理公司: | 昆明協立知識產權代理事務所(普通合伙) 53108 | 代理人: | 馬曉青 |
| 地址: | 650201 云南*** | 國省代碼: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 人參 皂苷 制備 方法 | ||
1.人參皂苷Rg1的制備方法,包括提取、大孔吸附樹脂分離純化、硅膠柱色譜分離純化、RP-18硅膠柱色譜分離純化步驟,所述的提取是將野三七Panax?vietnamensis?Ha?et?Grushv.?藥材粉碎,用8倍量的70%乙醇加熱回流提取3次,每次1.5小時,合并提取液,回收乙醇,濃縮至無醇味,加水使總量為藥材量4倍,攪拌,靜置過夜;所述的大孔吸附樹脂分離純化是將提取步驟的上清液過預處理的AB?-?8大孔吸附樹脂,依次用水洗脫,水洗至無molish反應,再用80%乙醇洗脫,回收乙醇洗脫液,濃縮至干,得粗總皂苷;所述的硅膠柱色譜分離純化步驟是將上一步驟得到的粗總皂苷用適量甲醇溶解,加入1.5倍量硅膠拌樣,室溫揮干,以氯仿:甲醇:水的混合溶劑梯度洗脫,分段收集洗脫液,用薄層色譜TLC跟蹤檢測,合并含人參皂苷Rg1的流份,回收溶劑至干,得到主要含人參皂苷Rg1部分,經高效液相色譜法HPLC檢測人參皂苷Rg1含量;所述的RP-18硅膠柱色譜分離純化步驟是取硅膠柱色譜分離純化步驟所得的硅膠純化物用RP-18柱層析進行純化,50%的甲醇進行洗脫,以人參皂苷Rg1為對照,用HPLC跟蹤檢測,合并,減壓濃縮至干,得高純度的人參皂苷Rg1。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于大孔吸附樹脂分離純化步驟中所用的大孔吸附樹脂型號為AB-8。
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于硅膠柱色譜分離純化步驟中所用的硅膠為200-300目的硅膠,柱層析的硅膠用量為樣品量的5-20倍。
4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于硅膠柱色譜分離純化步驟中所用的氯仿:甲醇:水為8-9:1-2:0.1-0.2。
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