[發(fā)明專利]一種微米級(jí)球形高純鎳粉的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210222672.8
• 申請(qǐng)日: 2012-07-02
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102699348A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-10-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 甘國(guó)友;王曉新;杜景紅;嚴(yán)繼康;易健宏;張家敏;劉意春;鄭婭;陳星星
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 昆明理工大學(xué)
• 主分類號(hào): B22F9/24
• 分類號(hào): B22F9/24
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種鎳粉的制備方法，特別是用液相還原法制備微米級(jí)高純球形鎳粉的方法，屬于金屬粉末領(lǐng)域。

背景技術(shù)

粉體材料是新材料的重要組成部分，從作為高新技術(shù)，世界各國(guó)已把它作為研究的重點(diǎn)。超細(xì)鎳粉一般指粒徑小于1μm的鎳粉，其作為金屬粉體的一種，具有尺寸小、表面能高、比表面積大等納米材料的特點(diǎn)，并具有良好的導(dǎo)電性和磁性，在很多方面都表現(xiàn)出比其它常規(guī)尺寸材料更好的優(yōu)良特性，使其在冶金、電子、化工、航天及國(guó)防研究等領(lǐng)域表現(xiàn)出極廣闊的應(yīng)用前景。

目前，國(guó)內(nèi)外超細(xì)鎳粉的制備方法很多，主要有還原法、羰基鎳熱解法、電解法、蒸發(fā)-冷凝法、化學(xué)氣相沉積法、霧化-熱分解法等，但都有各自的優(yōu)缺點(diǎn)。羰基鎳熱解法制得的鎳粉粒徑較大且不圓整，此外羰基鎳有劇毒，生產(chǎn)不安全，有害人體健康。電解法制得的鎳粉粒徑一般較大且能耗大。蒸發(fā)-冷凝法效率低下，設(shè)備復(fù)雜，難以工業(yè)化。化學(xué)氣相沉積法所需設(shè)備極為昂貴，目前也不具備工業(yè)化的可能性。霧化-熱分解法可以大規(guī)模制備納米鎳粉，是一種很適合工業(yè)化生產(chǎn)的制備方法，但它在熱解過(guò)程產(chǎn)生的氣體會(huì)對(duì)環(huán)境造成一定污染。

液相還原法是大多數(shù)金屬粉末的常用制備方法，也是制備超細(xì)鎳粉的常用方法。它是用不同的還原劑還原Ni(OH)₂或NiSO₄溶液來(lái)制備鎳粉。李松林等研究了以硫酸鎳為原料、以水合肼為還原劑制備納米鎳粉，考察了不同分散劑對(duì)鎳粉粒度及其分布的影響。所得粉末顆粒近球形，一次顆粒粒徑在50～100nm?之間，有輕微團(tuán)聚。Kening?Yu?等采用溶液還原法，以NiSO₄·6H₂O為原料，用乙烯醇溶解NiSO₄與NaOH的生成物Ni(OH)₂，聯(lián)氨做還原劑，通過(guò)控制堿加入量、反應(yīng)物濃度、反應(yīng)溫度和還原時(shí)間，制備出了長(zhǎng)度為1～8μm、厚度為0.1～0.5μm的棒狀超細(xì)鎳粉。

液相還原法具有工藝簡(jiǎn)單、產(chǎn)物的形貌及粒度可控等優(yōu)點(diǎn)，已引起科研工作者的廣泛關(guān)注，也是目前實(shí)驗(yàn)室中研究最多的方法。但該法制備的粉末容易團(tuán)聚，且由于在制備過(guò)程中引入分散劑等其他雜質(zhì)導(dǎo)致一直難以制備出高純度的鎳粉。

發(fā)明內(nèi)容

為克服上述易團(tuán)聚，分散性不好且純度較低等問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供一種不添加有機(jī)分散劑，以超聲振蕩的分散方式制備微米級(jí)球形高純鎳粉的方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：首先分別制備鎳鹽溶液、還原劑溶液和pH調(diào)節(jié)劑溶液，然后在一定的溫度下混合三種溶液，進(jìn)行超聲振蕩和攪拌，保持混合溶液的濃度和pH值，反應(yīng)一定時(shí)間后進(jìn)行固液分離，洗滌，真空干燥，最終得到微米級(jí)球形高純鎳粉。具體制備步驟包括如下：

（1）分別制備鎳鹽溶液、還原劑溶液和pH調(diào)節(jié)劑溶液；

（2）將鎳鹽溶液加熱至40～90℃，把還原劑溶液、pH調(diào)節(jié)劑溶液依次加入鎳鹽溶液中，保持混合溶液溫度40～90℃，以360～1280r/min的速度攪拌20～120min，攪拌的同時(shí)伴隨一定振蕩周期的頻率為20～40KHZ的超聲振蕩；?

（3）由于在振蕩和攪拌的條件下混合溶液中還原劑溶液的濃度和pH會(huì)有變化，按照2～5mL/min的速度向步驟（2）的混合溶液中依次滴定還原劑溶液和pH調(diào)節(jié)劑溶液，在40～90℃的溫度條件下反應(yīng)20～120min后溶液變清，冷卻至室溫后進(jìn)行固液分離，洗滌，真空干燥，最終得到微米級(jí)球形高純鎳粉。

所述鎳鹽溶液的濃度為0.1～2mol/L，鎳鹽為NiSO₄·6H₂O、NiCl₂·6H₂O、NiCO₃·6H₂O、Ni(NO₃)₂·6H₂O或溶于氨水的Ni₃(PO₄)₂·8H₂O中的一種，其中溶于氨水的Ni₃(PO₄)₂·8H₂O是按照Ni₃(PO₄)₂與氨的摩爾比1～2：0.4～0.8溶于氨水的。

所述還原劑為水合肼、葡萄糖、抗壞血酸（維C）、硫代硫酸鈉、亞硫酸鈉、硫酸亞鐵銨或甲醛中的一種，均為普通市售，還原劑溶液的濃度為0.2～4mol/L。