[發明專利]結晶型艾普拉唑鈉及其制備方法有效
| 申請號： | 201210222632.3 | 申請日： | 2012-06-21 |
| 公開（公告）號： | CN102746275A | 公開（公告）日： | 2012-10-24 |
| 發明（設計）人： | 周月廣;孫朋杰;魯統部;陳嘉媚;侯雪梅;曾創;葉劍軒;李菁 | 申請（專利權）人： | 麗珠醫藥集團股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D401/14 | 分類號： | C07D401/14 |
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| 地址： | 519020 廣東省*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 結晶 普拉 及其 制備 方法 | ||
1.一種結晶形式的艾普拉唑鈉，其特征在于，所述艾普拉唑鈉晶型的X射線粉末衍射圖譜中包括以下以2θ角表示的衍射峰：5.80°±0.1°、10.68°±0.1°、14.70°±0.1°、15.86°±0.1°、23.19°±0.1°。
2.根據權利要求1所述的結晶形式的艾普拉唑鈉，其特征在于，所述的艾普拉唑鈉晶型的X射線粉末衍射圖譜中還包括以下以2θ角表示的衍射峰：18.36°±0.1°、19.54°±0.1°、24.78°±0.1°、25.61°±0.1°、27.83°±0.1°。
3.根據權利要求1或2所述的艾普拉唑鈉晶型，其IR(KBr，cm-1)數據為：其IR(KBr，cm-1)數據為：3592、3446、3096、3051、2969、2941、2889、2840、1682、1612、1583、1496、1480、1437、1375、1293、1276、1254、1232、1217、1160、1098、1073、1027、983、964、880、819、807、819、807、720、696、629、612、532、513、494、476、446。
4.根據權利要求1或2所述的艾普拉唑鈉晶型，其1H-NMR(DMSO-d6)數據為：8.31(d，1H，J＝5.6Hz)，7.52(d，1H，J＝2Hz)，7.49(d，1H，J＝8.5Hz)，7.18(t，2H，J＝2Hz)，7.06(d，1H，J＝8.5Hz)，6.94(d，1H，J＝5.6Hz)，6.19(t，2H，J＝2Hz)，4.74(d，1H，J＝13Hz)，4.46(d，1H，J＝13Hz)，3.85(s，3H)，2,17(s，3H)，1.40(m，1H)，0.83(t，2H)。
5.根據權利要求1至4任一項所述的艾普拉唑鈉晶型的制備方法包括以下步驟：在20-30℃下，取50mg艾普拉唑鈉于燒杯中，加0.2mL正丙醇攪拌溶解，1小時后溶劑揮發完，抽真空干燥，得到類白色結晶性粉末。
6.根據權利要求1至4任一項所述的艾普拉唑鈉晶型的制備方法包括以下步驟：在20-30℃下，取0.5ml正丙醇于試管中，加IYNa至過飽和，超聲1小時，過濾，抽真空干燥，得到類白色結晶性粉末。?
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