[發明專利]彩色聚硅氧烷微球的制備方法

有效

• 申請號: 201210222150.8
• 申請日: 2012-06-29
• 公開（公告）號: CN103509188A
• 公開（公告）日: 2014-01-15
• 發明（設計）人: 辛忠;陸馨
• 申請（專利權）人: 華東理工大學
• 主分類號: C08G77/08
• 分類號: C08G77/08
• 代理公司: 上海順華專利代理有限責任公司 31203
• 代理人: 薛美英

1.一種彩色聚硅氧烷微球的制備方法，包括如下步驟：

(1)在有酸性染料存在及反應體系的pH值為1.0～6.5的條件下，由有機硅烷在水、或由水和與水互溶的有機溶劑組成的混合物中，于20℃～80℃狀態保持0.1小時～10.0小時，得到所述有機硅烷水解產物的溶液；

(2)在由步驟(1)得到所述有機硅烷水解產物的溶液中加入堿性物質，調節其pH值為7.1～13.5，并于20℃～80℃狀態保持0.1小時～24.0小時，再依次經分離和干燥步驟后得到目標物。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，其中所用有機硅烷在水中、或在由水和與水互溶的有機溶劑組成的混合物中的質量濃度為1wt％～50wt％。

3.如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，其中所述有機硅烷選自：式I所示化合物族中一種或二種以上的混合物：

式I中，R₁，R₂，R₃和R₄分別獨立選自：C₁～C₁₈直鏈、支鏈或環狀的烷基，C₁～C₁₀鏈烯基，由氨基、鹵素、巰基或環氧基取代的C₁～C10直鏈、支鏈或環狀的烷基，苯基，C₁～C₆直鏈或支鏈的烷氧基，羥基，鹵素或氫中一種，且R₁，R₂，R₃和R₄中至少有一個選自：C₁～C₆直鏈或支鏈的烷氧基，羥基或鹵素中一種。

4.如權利要求3所述的方法，其特征在于，其中R₁，R₂，R₃和R₄分別獨立選自：C₁～C₆直鏈或支鏈烷基，苯基，或C₁～C₆直鏈或支鏈烷氧基中一種，且R₁，R₂，R₃和R₄中至少有一個選自：C₁～C₆直鏈或支鏈烷氧基中一種。

5.如權利要求4所述的方法，其特征在于，其中所用有機硅烷是：甲基三甲氧基硅烷，辛基三甲氧基硅烷，γ-巰丙基三甲氧基硅烷，γ-巰丙基三乙氧基硅烷，苯基三甲氧基硅烷，γ-乙烯基三甲氧基硅烷，γ-(2，3-環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，全氟辛基乙基三甲氧基硅烷，甲基三甲氧基硅烷和γ-氨丙基三甲氧基硅烷的混合物、苯基三甲氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷的混合物，或甲基三甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷的混合物。

6.如權利要求1或5所述的方法，其特征在于，其中所用酸性染料是在水、或由水和與水互溶的有機溶劑組成的混合物中呈現出pH值為1.0～6.5的染料。

7.如權利要求6所述的方法，其特征在于，其中所用酸性染料是：羅丹明B，酸性黃R酸性紅4B，酸性橙II，酸性綠P-3B，酸性藍2R，酸性紫2R，酸性黑10B，磺酰羅丹明B，磺酰羅丹明G或羅丹明-5異硫氰酸酯。

8.如權利要求1或7所述的方法，其特征在于，其中所用水互溶的有機溶劑選自：C₁～C₈脂肪族一元醇中一種或二種以上混合物。

9.如權利要求8所述的方法，其特征在于，其中所述水互溶的有機溶劑是：甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇或/和異丁醇。

10.如權利要求1或9所述的方法，其特征在于，其中所用堿性物質是：氨水、氫氧化鈉、碳酸氫鈉或甲胺。