[發明專利]一種仲二酰亞胺衍生物的制備方法

有效

• 申請號: 201210222001.1
• 申請日: 2012-06-27
• 公開（公告）號: CN102731386A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發明（設計）人: 黃志真;邊永軍
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C07D213/81
• 分類號: C07D213/81
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

1.一種仲二酰亞胺衍生物的制備方法，其特征在于，將N-取代-2-吡啶甲酰胺、芳香醛和鈀催化劑溶解于溶劑中，在10～30℃溫度下將過氧化叔丁醇滴入反應體系中，升溫至110～130℃，攪拌1～100小時，反應完全之后，分離純化后得到所述的仲二酰亞胺衍生物；

所述的N-取代-2-吡啶甲酰胺的結構式為其中的R為任意取代的C₁～C₄烷基；

所述的C₁～C₄烷基上的取代基選自H、CH₃O-或者苯基；所述的芳香醛的結構式為其中Ar為任意取代的芳香基；

所述的芳香基上的取代基選自H、CH₃O-、CH₃-、F、Cl或Br；

所述的溶劑選自四氫呋喃、甲苯、苯、乙腈和乙醚中的至少一種；

所述的芳香醛∶N-取代-2-吡啶甲酰胺∶鈀催化劑∶過氧化叔丁醇的摩爾比為1∶0.5～2∶0.01～0.5∶0.1～10。

2.根據權利要求1所述的仲二酰亞胺衍生物的制備方法，其特征在于，芳香醛與鈀催化劑的摩爾比為1∶0.01～0.1。

3.根據權利要求2所述的仲二酰亞胺衍生物的制備方法，其特征在于，芳香醛與鈀催化劑的摩爾比為1∶0.1。

4.根據權利要求1或3所述的仲二酰亞胺衍生物的制備方法，其特征在于，芳香醛與過氧化叔丁醇的摩爾比為1∶1～2。

5.根據權利要求4所述的仲二酰亞胺衍生物的制備方法，其特征在于，芳香醛與過氧化叔丁醇的摩爾比為1∶2。

6.根據權利要求1所述的仲二酰亞胺衍生物的制備方法，其特征在于，所述的溶劑為四氫呋喃、甲苯和乙腈中的至少一種。

7.根據權利要求1所述的仲二酰亞胺衍生物的制備方法，其特征在于，所述的溶劑為乙腈。

8.根據權利要求1所述的仲二酰亞胺衍生物的制備方法，其特征在于，所述的芳香基為苯基或萘基。

9.根據權利要求1所述的仲二酰亞胺衍生物的制備方法，其特征在于，所述的R選自C₆H₅CH₂-、4-FC₆H₄CH₂-、4-ClC₆H₄CH₂-、4-BrC₆H₄CH₂-、3-ClC₆H₄CH₂-、C₆H₅CH₂CH₂-、CH₃CH₂CH₂-、CH₃CH₂CH₂CH₂-或CH₃OCH₂CH₂CH₂-。

10.根據權利要求1所述的仲二酰亞胺衍生物的制備方法，其特征在于，所述的Ar選自C₆H₅-、4-FC₆H₄-，4-ClC₆H₄-、4-BrC₆H₄-、4-CH₃C₆H₄-、4-CH₃OC₆H₄-、1-C₁₀H₇-、2-C₁₀H₇-、2-ClC₆H₄-、2-BrC₆H₄-或4-CH₃OC₆H₄-。