[發明專利]一種稀土-鈮-鐵共生礦的回收方法

有效

• 申請號: 201210221985.1
• 申請日: 2012-06-29
• 公開（公告）號: CN102703697A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 劉勇;劉牡丹;劉珍珍
• 申請（專利權）人: 廣州有色金屬研究院
• 主分類號: C22B3/08
• 分類號: C22B3/08;C22B3/44
• 代理公司: 廣東世紀專利事務所 44216
• 代理人: 千知化

技術領域

本發明涉及一種稀土-鈮-鐵共生礦的回收方法。

背景技術

我國內蒙古、新疆、云南等地蘊藏了豐富的稀土-鈮-鐵共生礦資源，這類資源的顯著特點是有價元素含量低，嵌布關系緊密，采用物理選礦方法無法有效分離和富集。

國內許多學者采用冶金方法對這類礦石進行了研究。如高鵬等(《東北大學學報(自然科學版)》，2010，31(6)：886-889)以TFe32.17％，REO7.14％，Nb₂O₅0.127％的原礦為原料，在還原溫度1225℃，還原時間30min，配碳比2的條件下進行深度還原，還原物料經階段磨礦-粗細分選后，得到鐵品位91.61％，回收率93.23％的鐵粉，尾礦中REO含量12.25％，回收率98.73％，可作為分選稀土的原料，不過該工藝沒有提及對鈮的回收，而且對稀土的進一步提取亦未做詳細研究。方覺等(《東北大學學報(自然科學版)》，1996，17(1)：35-40)對Nb₂O₅1.82％，TFe51.6％的鈮精礦，提出了選擇性還原-熔分-鈮鐵冶煉的處理方案，可獲得鈮含量14％的鈮鐵，鈮的總回收率＞80％，鐵的總回收率＞90％，該工藝存在的主要問題是能耗大，對設備的要求高，工業化難度大。陳宏(《寶鋼技術》，1998，5：26-29)采用直接還原技術，對經重選得到的含鈮鐵礦粉(TFe53.7％，REO含量1.5％，Nb₂O₅含量1.77％)進行處理，除鐵率達到96.5％，非磁性物中Nb₂O₅含量提高到6.91％，然而該工藝未對鈮的提取做進一步研究，而且整個流程未考慮稀土的回收。

從已開展的研究來看，冶金法可有效實現稀土-鈮-鐵共生礦中鐵的回收，而對于稀土和鈮則尚未有經濟、有效的技術實現其綜合回收，導致這類資源綜合利用率低、產品價值低。

發明內容

本發明以一種TFe38.25％，REO含量1.43％，Nb₂O₅含量1.62％，SiO₂含量23.18％，Al₂O₃含量6.85％的稀土-鈮-鐵共生礦為原料，針對目前稀土-鈮-鐵共生稀有金屬礦中稀土和鈮難以通過物理選礦分離和富集的現狀，提出一種綜合回收稀土、鈮和鐵的方法。

本發明的技術方案由以下步驟組成：

(1)原礦磨礦至-0.074mm含量占60％以上，按質量分數5～20％和5～30％添加CaCO₃和NaCl，混勻后造球，干球團在1000～1200℃加熱120～180min，產物球磨至-0.074mm含量占60％以上，在500～2000Oe的場強下磁選，得到還原鐵粉和磁選尾礦；

(2)分別向步驟1得到的磁選尾礦中添加其質量2～10％的硫酸鈉和1.2～2倍的濃硫酸，混勻，在150～350℃酸化90～240min得到酸化渣，按1/1～1.5/1的液固比加水至酸化渣，在75～100℃一次浸出30～150min，固液分離后得到一次浸出液和一次浸出渣；

(3)按5/1～15/1的液固比加水至步驟2得到的一次浸出渣，浸出30～150min，固液分離后得到二次浸出液和二次浸出渣；

(4)采用碳酸鈣中和步驟2得到的一次浸出液pH值至1.0～2.0，固液分離后得到硫酸鈣和一次中和溶液，添加氨水調節一次中和溶液的pH值4.0～5.0，得到氫氧化鈮沉淀，在700～900℃煅燒沉淀60～90min，得到鈮精礦；

(5)添加氫氧化鈉調節步驟3得到的二次浸出液pH值至0.5～2.0，得到二次中和溶液，分析溶液中稀土含量，按稀土/草酸質量比為1/1～1/1.5添加草酸至二次中和溶液，得到稀土草酸鹽沉淀，在800～950℃煅燒沉淀30～60min，得到稀土氧化物。