[發(fā)明專利]一種回收聚乳酸制備精制級(jí)丙交酯的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201210221914.1 | 申請(qǐng)日： | 2012-06-29 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN102746270A | 公開（公告）日： | 2012-10-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 楊義滸;徐杰 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 孝感市易生新材料有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07D319/12 | 分類號(hào)： | C07D319/12 |
| 代理公司： | 武漢開元知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 42104 | 代理人： | 馬輝 |
| 地址： | 432001 湖北*** | 國(guó)省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 回收 乳酸 制備 精制 級(jí)丙交酯 方法 | ||
1.一種回收聚乳酸制備精制級(jí)丙交酯的方法，它包括以下步驟：
A、原料預(yù)處理：將回收聚乳酸材料通過(guò)破碎機(jī)破碎，然后通過(guò)水洗、過(guò)濾去除雜質(zhì)，再干燥去除水分；
B、熔融：將預(yù)處理之后的回收聚乳酸材料輸送到雙螺桿擠出機(jī)的料倉(cāng)，通過(guò)雙螺桿擠出機(jī)熔融擠出，熔體進(jìn)入預(yù)解聚釜，進(jìn)行斷鏈處理，得到聚乳酸熔體；
C、斷鏈：將聚乳酸熔體在180~250℃和催化劑存在的條件下，在攪拌狀況下，進(jìn)行斷鏈反應(yīng)，使熔體分子鏈發(fā)生斷裂，熔體的數(shù)均分子量下降到5000以下；
D、解聚：將斷鏈之后的聚乳酸熔體通過(guò)輸送泵進(jìn)入解聚系統(tǒng)，在150~250℃和-0.1~-0.09MPa真空度條件下發(fā)生解聚反應(yīng)，生成粗品丙交酯；
E、純化：將粗品丙交酯，通過(guò)輸送泵進(jìn)入純化工序，通過(guò)熔融結(jié)晶進(jìn)行分離，得到精制丙交酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種回收聚乳酸制備精制級(jí)丙交酯的方法，其中：所述的回收聚乳酸材料是聚乳酸副牌料、聚乳酸不合格品、聚乳酸廢舊片材、聚乳酸廢舊膜料、聚乳酸廢舊制品、聚乳酸制品加工過(guò)程中的邊角余料中的一種或多種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種回收聚乳酸制備精制級(jí)丙交酯的方法，其中：原料預(yù)處理時(shí)將回收聚乳酸原料破碎后成為3~4cm的顆粒。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種回收聚乳酸制備精制級(jí)丙交酯的方法，其中：原料預(yù)處理時(shí)將回收聚乳酸原料的水分控制在重量百分比為0.1%以下。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種回收聚乳酸制備精制級(jí)丙交酯的方法，其中：斷鏈反應(yīng)中加入的催化劑為鋅類催化劑、錫類催化劑或有機(jī)催化劑中的至少一種，其加入的重量比為聚乳酸熔體重量的1/10000~100/10000。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的一種回收聚乳酸制備精制級(jí)丙交酯的方法，其中：所述的催化劑為乳酸鋅、氧化鋅、鋅粉、二乙基鋅、乳酸錫、氧化錫、二氧化錫、氧化亞錫、乳酸亞錫、辛酸亞錫、氯化亞錫、錫粉、丙酸或鈦酸丁酯中的一種或多種的復(fù)合催化劑。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種回收聚乳酸制備精制級(jí)丙交酯的方法，其中：步驟C中，進(jìn)行斷鏈反應(yīng)的時(shí)間為1~5小時(shí)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種回收聚乳酸制備精制級(jí)丙交酯的方法，其中：步驟C中，通過(guò)斷鏈處理，熔體的數(shù)均分子量下降到2000~3000。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種回收聚乳酸制備精制級(jí)丙交酯的方法，其中：步驟D中，解聚系統(tǒng)由循環(huán)泵、臥式解聚釜、刮膜蒸發(fā)器構(gòu)成。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種回收聚乳酸制備精制級(jí)丙交酯的方法，其中：步驟D中，解聚反應(yīng)中的物料溫度維持在180~220℃。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種回收聚乳酸制備精制級(jí)丙交酯的方法，其中：步驟D中，解聚系統(tǒng)中的真空度為-0.1~-0.098MPa。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種回收聚乳酸制備精制級(jí)丙交酯的方法，其中：步驟D中，解聚得到粗品丙交酯中L構(gòu)型丙交酯的含量達(dá)到85%以上，D構(gòu)型丙交酯的含量在2%以下。
13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種回收聚乳酸制備精制級(jí)丙交酯的方法，其中：步驟E中，熔融結(jié)晶裝置由循環(huán)泵、雙降膜熔融結(jié)晶器、丙交酯貯罐構(gòu)成。
14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種回收聚乳酸制備精制級(jí)丙交酯的方法，其中：步驟E中，粗品丙交酯通過(guò)熔融結(jié)晶純化之后，得到的精制級(jí)丙交酯含量和光學(xué)純度達(dá)到99.5%以上。
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