[發明專利]2-氯-2-氧合-1,3,2-二氧磷雜環戊烷的制備方法

無效

• 申請號: 201210221815.3
• 申請日: 2012-07-01
• 公開（公告）號: CN102775446A
• 公開（公告）日: 2012-11-14
• 發明（設計）人: 周珮
• 申請（專利權）人: 周珮
• 主分類號: C07F9/6574
• 分類號: C07F9/6574
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

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技術領域

本發明涉及一種含磷有機化合物中間體的制備方法，具體是涉及一種2-氯-2-氧合-1,3,2-二氧磷雜環戊烷的制備方法。

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背景技術

2-氯-2-氧合-1,3,2-二氧磷雜環戊烷，分子式為C₂H₄CLO₃P，是非常重要的有機合成中間體，是合成含磷重金屬配合物的催化劑,是合成具有生物活性的含磷氨基酸、立體定向反應試劑、生物材料等的重要原料。

目前，在已有方法中，比較典型的是通過乙二醇和三氯氧磷在無水的有機溶劑中反應制備，缺點是反應后的產物容易與三氯氧磷再次進行反應，難以得到目標產物。

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發明內容

針對現有技術存在的缺點和不足，本發明提供了一種采用三氯化磷、乙二醇和氧氣為主要原料反應生成2-氯-2-氧合-1,3,2-二氧磷雜環戊烷的制備方法，本發明操作簡單，成本低，污染少，適合于工業上大規模應用。

本發明通過以下技術方案實現：

一種2-氯-2-氧合-1,3,2-二氧磷雜環戊烷的制備方法，包括以下步驟：?

（1）、按照76.7重量份的三氯化磷、34.6重量份的乙二醇和62重量份的氧氣備料；

（2）、將76.7重量份的三氯化磷、34.6重量份的乙二醇在二氯甲烷溶劑中，在5℃條件下反應，生成2-氯-1,3,2-二氧磷雜環戊烷和氯化氫；

（3）、將?2-氯-1,3,2-二氧磷雜環戊烷與62重量份的氧氣反應生成2-氯-2-氧合-1,3,2-二氧磷雜環戊烷，蒸餾得出。

優選的，所述三氯化磷、乙二醇的純度均≥99%。

三氯化磷、乙二醇和氧氣反應生成2-氯-2-氧合-1,3,2-二氧磷雜環戊烷的反應方程式如下：

本發明通過將三氯化磷、乙二醇反應得到的中間產物，與氧氣產生氧化反應避免了產物聚合的問題，具有操作簡單、成本低、污染少、適合于工業上大規模應用的有益效果。

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附圖說明

圖1是2-氯-2-氧合-1,3,2-二氧磷雜環戊烷制備方法的工藝流程圖。

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具體實施方式

為了進一步說明本發明的技術方案，下面結合實施例對本發明優選實施方案進行描述，但是應當理解，這些描述只是為了進一步說明本發明的特征和優點，而不是對本發明權利要求的限制。

本實施例所用的三氯化磷、乙二醇的純度均≥99%。

一種2-氯-2-氧合-1,3,2-二氧磷雜環戊烷的制備方法，包括以下步驟（如圖1所示）：

（1）、按照76.7kg的三氯化磷、34.6kg的乙二醇和62kg的氧氣備料；

（2）、將76.7kg的三氯化磷、34.6kg的乙二醇在二氯甲烷溶劑中，在5℃條件下反應，生成2-氯-1,3,2-二氧磷雜環戊烷和氯化氫；

（3）、將?2-氯-1,3,2-二氧磷雜環戊烷與62kg的氧氣反應生成2-氯-2-氧合-1,3,2-二氧磷雜環戊烷，蒸餾得出。