[發明專利]2-(4-羥基苯氧基)丙酸丁酯的制備方法

無效

• 申請號: 201210221814.9
• 申請日: 2012-07-01
• 公開（公告）號: CN102775307A
• 公開（公告）日: 2012-11-14
• 發明（設計）人: 周珮
• 申請（專利權）人: 周珮
• 主分類號: C07C69/712
• 分類號: C07C69/712;C07C67/08
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技術領域

本發明涉及一種除草劑中間體的制備方法，具體是涉及一種2-(4-羥基苯氧基)丙酸丁酯的制備方法。

背景技術

2-(4-羥基苯氧基)丙酸丁酯，分子式為HOC₆H₄OCH(CH₃)COOC4H9，為淺褐色液體。它是苯氧丙酸類除草劑如禾草克、禾草靈等的關鍵中間休，這類高效除草劑可以選擇地防除一年或多年生禾本科雜草，而且用量少，人畜無害，所以目前廣泛地被各國使用。

目前，在合成該中間體化合物的已有方法中，比較典型的是：由對苯二酚與氯丙酸丁酯在堿的作用下，極性非質子溶劑（如丙酮）的存在下反應而成。其不足之處在于，容易產生副反應，致使產生雙醚。另一現有技術是將對甲氧基苯酚與丙酸丁酯反應后，再裂去保護基，其不足之處在于，工藝復雜，成本高，耗時多。

發明內容

針對現有技術存在的缺點和不足，本發明提供了一種采用2-(4-羥基苯氧基)丙酸和丁醇為主要原料制備2-(4-羥基苯氧基)丙酸丁酯的方法，本發明操作簡單，成本低，污染少，適合于工業上大規模應用。

本發明通過以下技術方案實現：

一種2-(4-羥基苯氧基)丙酸丁酯的制備方法，包括以下步驟：?

按照115.5重量份的2-(4-羥基苯氧基)丙酸、1.86重量份的甲苯和48.45重量份的丁醇備料；

將所述1.86重量份的甲苯和48.45重量份的丁醇加入反應釜中，再加入115.5重量份的2-(4-羥基苯氧基)丙酸，所述反應釜常壓90℃保溫，測定所述反應釜中的物料成份，若2-(4-羥基苯氧基)丙酸反應完成或微量存在時，抽真空進行減壓蒸餾，以分離出酯化反應產生的水分；

將所述反應釜的溫度降至室溫；

加水洗滌、減壓蒸餾、吸附除雜、冷卻結晶、離心、干燥，即得2-(4-羥基苯氧基)丙酸丁酯。??

優選的，所述2-(4-羥基苯氧基)丙酸的純度≥99%，所述丁醇的純度≥99%，所述甲苯的純度≥99%。

2-(4-羥基苯氧基)丙酸和丁醇的酯化反應生成2-(4-羥基苯氧基)丙酸丁酯的反應方程式如式(Ⅰ)所示。

本發明采用2-(4-羥基苯氧基)丙酸和丁醇為主要原料制備2-(4-羥基苯氧基)丙酸丁酯的方法，具有操作簡單、成本低、污染少、適合于工業上大規模應用的有益效果。

附圖說明

圖1是制備2-(4-羥基苯氧基)丙酸丁酯的工藝流程圖。

具體實施方式

為了進一步說明本發明的技術方案，下面結合實施例對本發明優選實施方案進行描述，但是應當理解，這些描述只是為了進一步說明本發明的特征和優點，而不是對本發明權利要求的限制。

本實施例所用的2-(4-羥基苯氧基)丙酸、丁醇和甲苯的純度均≥99%。

一種2-(4-羥基苯氧基)丙酸丁酯的制備方法，包括以下步驟（如圖1所示）：

按照115.5kg的2-(4-羥基苯氧基)丙酸、1.86kg的甲苯和48.45kg的丁醇備料；

將1.86kg的甲苯和48.45kg的丁醇加入反應釜中，再加入115.5kg的2-(4-羥基苯氧基)丙酸，加完后，反應釜常壓90℃保溫1h，測定反應釜中的物料成份，若2-(4-羥基苯氧基)丙酸反應完成或微量存在時，抽真空進行減壓蒸餾，以分離出酯化反應產生的水分；

將所述反應釜的溫度降至室溫；

加水洗滌、減壓蒸餾、吸附除雜、冷卻結晶、離心、干燥，即得2-(4-羥基苯氧基)丙酸丁酯。