[發明專利]Na4-3xSmx(MoO4)2系列綠色熒光微晶及其化學溶液制備方法

無效

• 申請號: 201210221739.6
• 申請日: 2012-06-30
• 公開（公告）號: CN102936496A
• 公開（公告）日: 2013-02-20
• 發明（設計）人: 吳云;賴欣;高道江;畢劍;趙燕;秦丹;劉夢嬌;吳思
• 申請（專利權）人: 四川師范大學
• 主分類號: C09K11/78
• 分類號: C09K11/78;C30B7/10;C30B29/32
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技術領域

本發明涉及一種新型復合鉬酸鹽綠色熒光體的研究，特別是涉及采用一種化學溶液方法制備該新型綠色熒光微晶。?

背景技術

[0002]?白鎢礦結構的鎢鉬酸鹽屬于四方晶系，是典型的自激活發光材料，在UV和X射線激發下即可呈現高效的熒光，在激光基質材料、閃爍體媒介、固態光電器件、氧化物離子導體和微波器件方面具有重要而廣泛的應用。稀土元素具有的獨特4f電子層結構和豐富的能級，使其具有一般元素所無法比擬的光譜性質，為國民經濟和高新技術提供了很多性能優越的發光材料和激光材料。稀土發光材料具有吸收能力強、轉換率高、可發射從紫外到紅外的光譜、在可見區有很強的發射能力、物理性能穩定等優點，因而在照明光源、彩色電視、測量技術、醫療設備、工業交通、航空航天及國防軍事等許多領域中都有著極其重要而廣泛的應用。?

目前稀土發光材料研究多集中在紅、綠、藍三基色熒光粉，這是因為不管是固態照明光源還是彩色電視顯像管的顯示屏多是由紅色、綠色、藍色三基色熒光粉有機結合組成的。對于這三種熒光粉，在全色視頻顯示中，綠光亮度的貢獻最大，約占60%左右，因此綠粉的研究尤為重要。曾經制備出的幾種綠熒光粉，大多數都是含稀土離子Tb³⁺的化合物，但它們都不同程度地存在不足。例如Y₂O₂S:Tb³⁺和Gd₂O₂S:Tb³⁺的溫度特性不好、Y₂SiO₄:Tb³⁺的色純度不高、InBO₃:Tb³⁺的余暉太長、LaOCl:Tb³⁺化學穩定性欠佳。只有Y₃Al₅O₁₂:Tb³⁺(YAG:Tb)表現出稍好的性能。傳統的YAG:?Tb綠粉的制備通常采用高溫固相法，溫度高達1500℃，但產物中仍有YAlO₃、Y₄Al₂O₄和殘余的Al₂O₃，影響熒光體的純度。而且這種方法得到的產物易成塊，需研磨才可使用，難以得到尺寸均勻和分布合理的微晶，不利于熒光粉在使用時鋪成致密、表面平滑、厚度均勻的熒光層，從而直接影響熒光體的顏色和亮度、影響熒光屏的分辨率。雖然后來人們對它的合成方法進行了較為廣泛的研究，使產物純度有所提高，粒度有所減小，但仍不可避免的要采用高溫反應，且制備過程復雜、條件不易控制。?

顯然，如何采用合適的制備技術去獲得形貌、尺寸和尺寸分布優良的熒光粉，是目前發光材料研究的重點。化學溶液制備方法是近幾年發展較為迅速的微納晶材料制備技術路線，該方法制備條件溫和、環境影響小、能量和原料消耗少、不需要復雜的設備和工藝，可以使反應物在分子水平上均勻混合，獲得具有特定組成、結構和形貌的材料。水熱制備技術是目前合成鎢鉬酸鹽微晶應用比較多的化學溶液制備方法之一。一些文獻中曾報道了采用水熱制備技術合成了SrWO₄、SrMoO₄、CaMO₄：RE³⁺(M=W，Mo；RE=Eu，Tb)等形式微晶，這些微晶的晶粒大小均一，尺寸合適，形貌規整。?

發明內容

本發明的目的在于采用一種化學溶液方法即水熱合成法來制備一類新型鉬酸鹽固溶體熒光微晶，以解決現有熒光體中存在的上述問題。此方法操作簡便，易于通過水熱反應的溫度、溶液的pH值、表面活性劑等條件的控制，得到物相純、粒度均一、顆粒尺寸合適、形貌規整、光學性能佳，具有很好實用性和應用性的發光材料。本發明制備的是綠色色調和亮度較佳的固溶體發光微晶，其化學表達式為：Na_4-3xSm_x(MoO₄)_2??(0?<?x?<?0.5)。?

附圖說明

圖1是本發明所述方法制備的Na_4-3xSm_x(MoO₄)₂固溶體發光微晶的X射線衍射圖；

圖2是本發明所述方法制備的Na_4-3xSm_x(MoO₄)₂固溶體發光微晶的掃描電鏡圖；