[發明專利]一種水溶性碳納米管及其制備應用方法

有效

• 申請號: 201210221300.3
• 申請日: 2012-06-30
• 公開（公告）號: CN102701186A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 張振中;王蕾;史進進;高巖;李璐璐;張紅嶺
• 申請（專利權）人: 鄭州大學
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02;B82Y40/00
• 代理公司: 鄭州天陽專利事務所(普通合伙) 41113
• 代理人: 聶孟民

1.一種水溶性碳納米管，其特征在于，在碳納米管分子上通過化學鍵連接有水溶性聚合物聚乙烯亞胺，所述的碳納米管和聚乙烯亞胺的質量含量比為1：0.085-0.125；所述的碳納米管為單壁碳納米管。

2.權利要求1所述的水溶性碳納米管的制備方法，其特征在于，由以下步驟實現：

（1）將碳納米管通過酸處理，得表面帶有羧基的碳納米管；

（2）將表面帶有羧基的碳納米管與氨化試劑反應，得表面帶有氨基的碳納米管；

（3）將表面帶有氨基的碳納米管與氮丙啶反應，在氫離子的存在下，氮丙啶不斷的在氨基上進行接枝，最終形成聚乙烯亞胺碳納米管，即水溶性碳納米管。

3.根據權利要求2所述的水溶性碳納米管的制備方法，其特征在于，由以下步驟實現：

（1）將100mg碳納米管中加入100mL濃度為4mol/L的稀硝酸，分散后110℃加熱，400r/min攪拌回流2h，使其反應充分，反應完畢后不斷用超純水洗滌并使用0.1μm的微孔濾膜過濾后，加入100mL濃度為1mol/L的稀鹽酸，超聲反應30min，反應完畢后不斷用超純水洗滌，過濾得碳納米管濾餅，將碳納米管濾餅干燥，得到表面帶有羧基的碳納米管；

（2）將50mg表面帶有羧基的碳納米管和2mg二環己基碳二亞胺加入到20ml?乙二胺中，120℃加熱，400r/min攪拌回流48h，充分反應，使用無水乙醇不斷洗滌，過濾得濾餅，將濾餅在40℃下抽真空干燥，得到表面帶有氨基的碳納米管；

（3）將40mg表面帶有氨基的碳納米管、0.5ml氮丙啶和10μL體積濃度為37-38%的濃鹽酸在20ml二氯甲烷中混合均勻，40℃加熱，400r/min攪拌回流48h，充分反應，經二氯甲烷洗滌20次后過濾，40℃下抽真空干燥，得到聚乙烯亞胺胺碳納米管，即水溶性碳納米管。

4.根據權利要求2所述的水溶性碳納米管的制備方法，其特征在于，由以下步驟實現：

（1）將100mg碳納米管中加入100mL濃度為4mol/L的稀硝酸，分散后110℃加熱，400r/min攪拌回流2h，使其反應充分，反應完畢后不斷用超純水洗滌并使用0.1μm的微孔濾膜過濾后，加入100mL濃度為1mol/L的稀鹽酸，超聲反應30min，反應完畢后不斷用超純水洗滌，過濾得碳納米管濾餅，將碳納米管濾餅干燥，得到表面帶有羧基的碳納米管；

（2）將50mg表面帶有羧基的碳納米管加入到20ml的氯化亞砜和N`-N`二甲基甲酰胺的混合溶液，所述的氯化亞砜和N`-N`二甲基甲酰胺的體積比為19：1，加熱回流攪拌，充分反應，用無水四氫呋喃洗滌后，抽濾，加入過量乙二胺充分攪拌后，邊抽濾邊用無水乙醇洗滌20次得濾餅，將濾餅在40℃條件下抽真空干燥，得到表面帶有氨基的碳納米管；

（3）將40mg表面帶有氨基的碳納米管、0.5ml氮丙啶和10μl體積濃度為37-38%的濃鹽酸在20ml二氯甲烷中混合均勻，40℃加熱，400r/min攪拌回流48h，充分反應，經二氯甲烷洗滌20次后過濾，40℃下抽真空干燥，得到聚乙烯亞胺胺碳納米管，即水溶性碳納米管。

5.根據權利要求2所述的水溶性碳納米管的制備方法，其特征在于，由以下步驟實現：

（1）將100mg碳納米管中加入100mL濃度為4mol/L的稀硝酸，分散后110℃加熱，400r/min攪拌回流2h，使其反應充分，反應完畢后不斷用超純水洗滌并使用0.1μm的微孔濾膜過濾后，加入100mL濃度為1mol/L的稀鹽酸，超聲反應30min，反應完畢后不斷用超純水洗滌，過濾得碳納米管濾餅，將碳納米管濾餅干燥，得到表面帶有羧基的碳納米管；

（2）將2nM的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亞胺鹽酸鹽和5nM的N-羥基丁二酰亞胺加入到50ml超純水中，超聲15min后，加入50mg表面帶有羧基的碳納米管，繼續超聲30min，所述的混合物pH值保持在5以下，超聲結束后，用超純水反復洗滌，過濾得濾餅，將濾餅抽真空干燥；

（3）將40mg表面帶有氨基的碳納米管、0.5ml氮丙啶和10μl體積濃度為37-38%的濃鹽酸在20ml二氯甲烷中混合均勻，40℃加熱，400r/min攪拌回流48h，充分反應，經二氯甲烷洗滌20次后過濾，40℃下抽真空干燥，得到聚乙烯亞胺胺碳納米管，即水溶性碳納米管。