[發明專利]中藥涼茶及草藥飲料產品質量控制色譜指紋圖譜構建方法

有效

• 申請號: 201210220823.6
• 申請日: 2012-06-29
• 公開（公告）號: CN102706983A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 陳波;李彬;王華;吳青;李媛
• 申請（專利權）人: 湖南師范大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/08;G01N30/14
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所 43205
• 代理人: 寧星耀;許伯嚴

1.?一種中藥涼茶及草藥飲料產品質量控制色譜指紋圖譜構建方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）樣品前處理；選取以下方法中的一種處理樣品：

①冷凍干燥-提取法：取中藥涼茶或草藥飲料中草藥飲料，－40℃以下冷凍干燥至干，取所得固體，加入與原所取涼茶或飲料體積比為1－9︰3的有機溶劑，超聲、振蕩或回流提取，6?000-13?000?rpm條件下離心5-15?min，取上清液，N₂吹干；殘渣按5-30︰1的濃縮比加入有機溶劑或色譜流動相，超聲或振蕩提取復溶；

所述提取時超聲的功率≥20?W，頻率≥25?KHz，時間為10－120?min；

所述提取時振蕩的溫度為20-55?℃，頻率≤300?rpm,時間為0.5－10?h；

所述回流的溫度為溶劑沸點，回流時間為0.5－5?h；

所述復溶時超聲功率≥20?W，頻率≥25?KHz，時間為1－3?min；

所述復溶時振蕩頻率為100-2?000?rpm，溫度為室溫，時間為1－3?min；

所述濃縮比為原所取中藥涼茶或草藥飲料與有機溶劑或色譜流動相的體積比；

②熱蒸發干燥-提取法：取中藥涼茶或草藥飲料，在55-100℃下熱蒸發干燥至干，取所得固體，加入與原所取涼茶或飲料體積比為1－9︰3的有機溶劑超聲、振蕩或回流提取，6?000-13?000?rpm下離心5-15?min，取上清液，N₂吹干；殘渣按5-30︰1的濃縮比加入有機溶劑或色譜流動相，超聲或振蕩提取復溶；

所述提取時超聲的功率≥20?W，頻率≥25?KHz，時間為10－120min；

所述提取時振蕩的提取溫度為20-55℃，頻率≤300?rpm,時間為0.5－10?h；

所述回流的溫度為溶劑沸點，回流時間為0.5－5?h；

所述復溶時超聲功率≥20?W，頻率≥25?KHz，時間為1－3?min；

所述復溶時振蕩頻率為100-2?000?rpm，溫度為室溫，時間為1－3min；

所述濃縮比為原所取中藥涼茶或草藥飲料與有機溶劑或色譜流動相的體積比；

③固相萃取法：將固相萃取小柱用1倍柱管體積量的甲醇活化，然后用1倍柱管體積量的水平衡，取中藥涼茶或草藥飲料上樣，1倍柱管體積量的水洗上樣后的固相萃取小柱除雜，抽干或上樣后直接抽干，取2-4倍柱床體積量的有機溶劑洗脫，所得洗脫液用N₂吹干，殘渣按5-30︰1的濃縮比加入有機溶劑或色譜流動相，超聲或振蕩提取復溶；

所述濃縮比為原所取中藥涼茶或草藥飲料與有機溶劑或色譜流動相的體積比；

所述超聲的功率≥20?W，頻率≥25?KHz，時間為1－3?min；

所述復溶時振蕩頻率為100-2?000?rpm，溫度為室溫，時間為1－3min；

（2）HPLC指紋圖譜分析。

2.根據權利要求1所述的中藥涼茶及草藥飲料產品質量控制色譜指紋圖譜構建方法，其特征在于，所述有機溶劑為甲醇、丙酮、乙酸乙酯、乙腈、乙醇、四氫呋喃、異丙醇、乙醚、二氯甲烷中的一種。

3.根據權利要求1或2所述的中藥涼茶及草藥飲料產品質量控制色譜指紋圖譜構建方法，其特征在于，所述色譜流動相為乙腈與水的混合物或甲醇與水的混合物。

4.根據權利要求1或2所述的中藥涼茶及草藥飲料產品質量控制色譜指紋圖譜構建方法，其特征在于，固相萃取法中，所述固相萃取小柱為C18、氰基或氨基固相萃取小柱。