[發(fā)明專利]一種稀土配合物熒光探針及其制備方法和其在甲醇雜質(zhì)檢測(cè)中的應(yīng)用

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210219757.0
• 申請(qǐng)日: 2012-06-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102746842A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-10-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊洋溢;曾承輝;朱藝敏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中山大學(xué)
• 主分類號(hào): C09K11/06
• 分類號(hào): C09K11/06;C07F5/00;G01N21/64
• 代理公司: 廣州嘉權(quán)專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 44205
• 代理人: 蔣康銘

1.一種稀土配合物熒光探針，其是下述化學(xué)式的化合物：[Ln₂(L)₆(H₂O)₄]·xH₂O，其中，Ln=Tb或Eu，L為給電子配體，為水楊酸或其衍生物，x的取值為0～8。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土配合物熒光探針，其特征在于：水楊酸衍生物選自甲基水楊酸、羥基水楊酸、氨基水楊酸、鹵代水楊酸、磺基水楊酸。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀土配合物熒光探針，其特征在于：Ln=Tb，L為4-甲基水楊酸，x為6。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的稀土配合物熒光探針，其特征在于：該稀土配合物熒光探針的結(jié)構(gòu)單元屬于三斜晶系，P-1空間群，晶胞參數(shù)a?=?12.675(2)??,?b?=?14.612(2)??,?c?=?17.035(3)??,?α?=?107.915(2)°,?β?=?104.265(2)°,?γ?=?106.165(2)°,?晶胞體積V?=?2686.3(7)??³。

5.權(quán)利要求1～4任一項(xiàng)所述的稀土配合物熒光探針的制備方法，包括以下步驟：

1)將給電子配體溶于水，調(diào)節(jié)pH至5～6.5，得溶液A；

2)將稀土鹽溶于水，得稀土鹽溶液，所述稀土鹽中的稀土為T(mén)b或Eu；

3)將溶液A、稀土鹽溶液混合，所得混合液靜置或者加熱至析出晶體，過(guò)濾，洗滌晶體，干燥，得稀土配合物熒光探針。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的稀土配合物熒光探針的制備方法，其特征在于：稀土鹽與給電子配體的摩爾比為1：1～3。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的稀土配合物熒光探針的制備方法，其特征在于：稀土鹽選自Tb的硝酸鹽、氯化物或磷酸鹽，或Eu的硝酸鹽、氯化物或磷酸鹽。

8.一種甲醇雜質(zhì)檢測(cè)的方法，包括以下步驟：

1)將權(quán)利要求1～4任一項(xiàng)所述的稀土配合物熒光探針溶于甲醇中，得母液；

2)向待檢的甲醇中加入母液，得混合液；

3)將混合液靜置，檢測(cè)混合液的熒光強(qiáng)度，根據(jù)熒光強(qiáng)度來(lái)判斷待檢甲醇中是否有雜質(zhì)及甲醇中雜質(zhì)的含量。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于：步驟2）混合液中稀土配合物熒光探針的濃度為0.1～5μmol/L。

10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于：檢測(cè)熒光強(qiáng)度時(shí)，使用的激發(fā)光波長(zhǎng)為328nm。