[發明專利]甲基綠光度法測定電鍍廢水中洗滌劑的方法

無效

• 申請號: 201210219464.2
• 申請日: 2012-06-29
• 公開（公告）號: CN102749295A
• 公開（公告）日: 2012-10-24
• 發明（設計）人: 徐曉華
• 申請（專利權）人: 蘇州國環環境檢測有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N21/33;G01N1/28
• 代理公司: 南京縱橫知識產權代理有限公司 32224
• 代理人: 董建林;嚴志平

技術領域

本發明涉及一種電鍍廢水中洗滌劑的測定方法，尤其是涉及一種用甲基綠光度法測定水樣中油類物質的方法，屬于檢測技術領域。

背景技術

在電鍍工藝流程中,常要加入適量的聚氧乙烯脂肪醇醚硫酸鈉等類的洗滌劑，以提高金屬電鍍的質量和性能。這類電鍍廢水中的洗滌劑一般含量都較高，以往常用亞甲藍光度法測定，而該方法主要是用以測定直鏈基苯磺酸鈉、烷基磺酸鈉和脂肪醇硫酸鈉等洗滌劑,而且試劑用量都比較多，操作不便。

發明內容

為解決現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種方法簡便、測試快速的甲基綠光度法測定電鍍廢水中洗滌劑的方法。

為達到上述目的，本發明是通過以下的技術方案來實現的：

一種甲基綠光度法測定電鍍廢水中洗滌劑的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）儀器和試劑選擇：2.5g/L的甲基綠水溶液、緩沖溶液、三氯甲烷、振蕩器、紫外/可見分光光度計、分液漏斗和容量瓶；

（2）一次萃?。喝‰婂儚U水水樣，置于分液漏斗中，并向分液漏斗中加入去離子水、緩沖溶液和2.5g/L的甲基綠水溶液，搖勻后加入三氯甲烷，然后在振蕩器中振蕩1-3min，靜置分層后，將三氯甲烷層移出分液漏斗，置于容量瓶中，其中，所述的電鍍廢水水樣、去離子水、緩沖溶液、2.5g/L的甲基綠水溶液和三氯甲烷的體積比為1：3-5：2-3:1：2-3，而所述的分液漏斗的容積則為電鍍廢水水樣的12-15倍，容量瓶的體積為電鍍廢水水樣的5-8倍；

（3）二次萃?。簩⒉襟E（2）經過一次萃取后的分液漏斗中的甲基綠水溶液層中再次加入三氯甲烷，所述的三氯甲烷的加入量與電鍍廢水水樣的體積比為：1:2-3，然后在振蕩器中振蕩1-3min，靜置分層后，將三氯甲烷層移出分液漏斗，并入到步驟（2）所述的容量瓶中，并定容至容量瓶的刻度后，搖勻備用；

（4）測定電鍍廢水水樣中洗滌劑的含量：將步驟（3）所述的容量瓶中的三氯甲烷層在615nm處用紫外/可見分光光度計測定洗滌劑含量。

進一步，所述的緩沖溶液包括甘氨酸和氯化鈉，其中甘氨酸和氯化鈉的濃度分別為6-8g/L和6-8g/L。且所述的緩沖溶液用鹽酸調節pH值為2.5。

而在步驟（2）的一次萃取步驟前，還包括利用三氯甲烷萃取所述的2.5g/L的甲基綠水溶液的步驟，萃取至三氯甲烷層無色。

本發明的有益效果是：本發明通過利用甲基綠水溶液來進行電鍍廢水中洗滌劑含量的測定，使得測定的偏差小于6%，樣液加標回收率在92.9%至103%之間，且方法簡便，準確可靠。

具體實施方式

以下結合具體實施例對本發明作具體的介紹。

實施例1：甲基綠光度法測定電鍍廢水中洗滌劑的方法，包括以下步驟：

（1）儀器和試劑選擇：2.5g/L的甲基綠水溶液、緩沖溶液、三氯甲烷、振蕩器、紫外/可見分光光度計、分液漏斗和容量瓶，其中，所述的2.5g/L甲基綠水溶液通過三氯甲烷萃取至三氯甲烷層無色，而所述的緩沖溶液包括甘氨酸和氯化鈉，其中甘氨酸和氯化鈉的濃度分別為6g/L和8g/L，且用鹽酸調節pH值為2.5；

（2）一次萃取：取電鍍廢水水樣5ml，置于70ml分液漏斗中，并向分液漏斗中加入去離子水25ml、緩沖溶液15ml和2.5g/L的甲基綠水溶液5ml，搖勻后加入三氯甲烷15ml，然后在振蕩器中振蕩2min，靜置分層后，將三氯甲烷層移出分液漏斗，置于40ml容量瓶中；

（3）二次萃取：將步驟（2）經過一次萃取后的分液漏斗中的甲基綠水溶液層中再次加入三氯甲烷15ml，然后在振蕩器中振蕩2min，靜置分層后，將三氯甲烷層移出分液漏斗，并入到步驟（2）所述的容量瓶中，并定容至容量瓶的刻度后，搖勻備用；

（4）測定電鍍廢水水樣中洗滌劑的含量：將步驟（3）所述的容量瓶中的三氯甲烷層用1cm比色皿在615nm處用紫外/可見分光光度計測定洗滌劑含量，測得洗滌劑含量為29.2?mg·L^-1。

實施例2：甲基綠光度法測定電鍍廢水中洗滌劑的方法，包括以下步驟：

（1）儀器和試劑選擇：2.5g/L的甲基綠水溶液、緩沖溶液、三氯甲烷、振蕩器、紫外/可見分光光度計、分液漏斗和容量瓶，其中，所述的2.5g/L甲基綠水溶液通過三氯甲烷萃取至三氯甲烷層無色，而所述的緩沖溶液包括甘氨酸和氯化鈉，其中甘氨酸和氯化鈉的濃度分別為7g/L和7g/L，且用鹽酸調節pH值為2.5。