[發明專利]一種制備鈀膜及其復合膜的方法

無效

• 申請號: 201210218909.5
• 申請日: 2012-06-28
• 公開（公告）號: CN102698615A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 楊維慎;朱琳琳;魯輝;王衛平
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: B01D71/02
• 分類號: B01D71/02;B01D69/12;B01D67/00
• 代理公司: 沈陽晨創科技專利代理有限責任公司 21001
• 代理人: 張晨

1.一種制備鈀膜及其復合膜的方法，其特征在于：具體步驟如下：

a)取一定量的PURAL?SB粉，經水合、酸解膠、陳化過程制成Boehmite溶膠，在一定濃度的Boehmite溶膠中加入一定比例的有機添加劑PVA和PEG，攪拌均勻制成浸涂溶膠；

b)用步驟a)制備的浸涂溶膠浸涂多孔底膜時，在非浸涂側施加真空抽吸作用，能增強修飾層與底膜的錨合作用，同時控制底膜修飾層的厚度，真空抽吸浸涂1-60s后，先自然晾干，再放入馬弗爐中升溫至500-700°C焙燒1-5個小時，得到修飾后多孔底膜；

c)用優化的敏化活化法在步驟b)制得的修飾后多孔底膜上引入鈀晶種；

d)將步驟c)得到的活化后多孔底膜浸入化學鍍液中，控制反應溫度20-80°C，攪拌速率100-500rpm，反應時間10-300min，可制得不同合金組分、不同厚度的鈀復合膜；

e)若步驟d)中所制得的鈀復合膜表面存在微量針孔或裂縫缺陷，可采用二次化學鍍對其進行修復，將鈀復合膜的非目標鍍膜側浸泡于高濃度的溶液中，目標鍍膜側浸泡在化學鍍液中，在滲透作用影響下，金屬鈀在缺陷處沉積，修復膜缺陷。

2.按照權利要求1所述制備鈀膜及其復合膜的方法，其特征在于：所述步驟a)中浸涂溶膠由0.5-1.0mol/L的Boehmite溶膠，加入0.5-2.0wt%的PVA和0.5-2.0wt%的PEG，混合攪拌10-120min制成浸涂溶膠。

3.按照權利要求1或2所述制備鈀膜及其復合膜的方法，其特征在于：所述步驟a)中Boehmite溶膠的膠粒平均粒徑為5-500nm。

4.按照權利要求1所述制備鈀膜及其復合膜的方法，其特征在于：步驟b)中所用的多孔底膜為管狀的多孔陶瓷底膜、多孔金屬底膜或者多孔玻璃底膜；多孔底膜的壁厚為0.05-2.0mm，平均孔徑為0.5-50μm；其中根據多孔底膜表面粗糙度可修飾1-5次。

5.按照權利要求1所述制備鈀膜及其復合膜的方法，其特征在于：所述步驟b)制備的修飾后多孔底膜的修飾層厚度為5-100μm，平均孔徑為2-50nm。

6.按照權利要求1所述制備鈀膜及其復合膜的方法，其特征在于：所述步驟c)中優化的敏化活化法為敏化溶液中浸漬1-10min、去離子水清洗1-60s、活化溶液中浸漬1-10min、稀鹽酸清洗1-60s、去離子水清洗1-60s，如此步驟重復1-5次。

7.按照權利要求6所述制備鈀膜及其復合膜的方法，其特征在于：所述敏化溶液和活化溶液的組成為SnCl₂/PdCl₂或TiCl₃/PdCl₂；SnCl₂或TiCl₃的濃度為0.01-0.1mol/L，PdCl₂的濃度為0.01-0.1mol/L。

8.按照權利要求1所述制備鈀膜及其復合膜的方法，其特征在于：所述步驟e)中高濃度的溶液為高濃度鹽溶液或蔗糖溶液。

9.按照權利要求1所述制備鈀膜及其復合膜的方法，其特征在于：所述步驟d)和步驟e)中的化學鍍液由金屬鹽、絡合劑、還原劑組成。

10.按照權利要求9所述制備鈀膜及其復合膜的方法，其特征在于：所述金屬鹽為鈀與銅、鎳、銀、金、鉑金屬鹽中的一種或多種；絡合劑為EDTA、氨中的一種或多種；還原劑為水合肼、連二磷酸鹽、甲醛中的一種或多種。