[發明專利]一種氧化鋯增韌氧化鋁粉的噴霧造粒制備方法

無效

• 申請號: 201210218713.6
• 申請日: 2012-06-29
• 公開（公告）號: CN102718470A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發明（設計）人: 饒平根;王紅兵;趙威
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C04B35/119
• 分類號: C04B35/119;C04B35/78;C04B35/626
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技術領域

?本發明屬于高性能結構陶瓷材料和粉料制備領域，涉及一種氧化鋯增韌氧化鋁粉的制備方法，具體涉及一種氧化鋯增韌氧化鋁粉的噴霧造粒制備方法。

背景技術

氧化鋁增韌氧化鋯（簡稱：ZTA）材料是在氧化鋁基質中引入一定量的相變材料氧化鋯所形成的一種復相精細陶瓷材料。這種復相精細陶瓷既顯現出氧化鋯陶瓷高韌性和高強度的特性，又保留了氧化鋁陶瓷高硬度的優點。ZTA納米復合粉的制備工藝對ZTA復合材料燒結性能、物相、顯微結構、力學性能、摩擦磨損性能的影響很大。ZrO₂晶粒在Al₂O₃陶瓷基體中的均勻分布程度是影響ZTA納米復相陶瓷性能的關鍵因素。保持ZrO₂晶粒在基體中以納米尺度均勻分布和基體具有均勻細致的顯微結構，能夠最大程度發揮相變增韌和納米顆粒增韌的作用。

ZrO₂/Al₂O₃納米復合粉體的制備方法很多，有機械混合法，溶膠-凝膠法，水熱合成法，多相懸浮液混合法，沉淀包裹法以及溶膠-懸浮液混合法等，但都有其各自的局限性。機械混合法制得的粉體較粗，且分布不均勻，粉體容易造成ZTA陶瓷的顯微結構不均，力學性能下降，增韌效果不明顯；溶膠-凝膠法制備的ZTA粉體分布均勻，但其過濾比較困難，工藝復雜難操作；水熱合成法的優點很多，但存在反應條件苛刻、兩相分散不均勻等缺點；Kulkov[Kulkov?S.袁華軍.納米結構ZrO₂(Y)和ZrO₂(Y)-Al₂O₃粉體低溫退火前后的結構和性質.吉林大學自然科學學報,?2002,?(1):?61-65]利用金屬鹽類的水溶液滴在高頻等離子體中熱水解并快速冷卻制得ZTA超細粉體，粉體純度高，組分均勻，但粉末形貌復雜，有空心球狀、鱗片狀等。

目前制備的ZTA復合粉體基本上都是納米級別的一次顆粒，要制備成ZTA材料一般都需要一個造粒的過程，而采用聚乙烯醇（簡稱：PVA）造粒、等靜壓造粒等方法造粒都存在著顆粒形狀欠佳，分布不均等問題。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術的缺點，提供一種氧化鋯增韌氧化鋁粉的噴霧造粒制備方法。

本發明首先采用共沉淀法制得氫氧化鋯和氫氧化釔混合凝膠，再采用濕法球磨將混合凝膠與納米氧化鋁混合，并通過噴霧造粒后煅燒得到氧化鋯增韌氧化鋁噴霧造粒粉，達到簡化操作步驟，提高粉體性能的目的。

為了達到上述目的，本發明采用了如下技術方案：

一種氧化鋯增韌氧化鋁粉的噴霧造粒制備方法，包括如下步驟：

（1）將ZrOCl₂·8H₂O、YCl₃·6H₂O和聚乙二醇混合，加入蒸餾水制備成混合溶液，并攪拌均勻，緩慢加入氨水調節混合溶液pH為9~10，生成沉淀；沉淀經反復水洗后離心得到氫氧化鋯和氫氧化釔混合凝膠；

所述ZrOCl₂·8H₂O、YCl₃·6H₂O和聚乙二醇在混合溶液中的濃度之和為10~70?g/L，所述聚乙二醇的加入量為氧化鋯增韌氧化鋁粉質量的0~1.0%；

（2）向步驟（1）得到的氫氧化鋯和氫氧化釔混合凝膠中加入三乙醇銨和去離子水得到混合物，用乙酸調節pH為7~8，加入納米氧化鋁，濕法球磨，然后加入聚乙烯醇繼續球磨均勻得到Zr(OH)₄+Y(OH)₃?/A1₂O₃料漿；

（3）將步驟（2）得到的Zr(OH)₄+Y(OH)₃?/A1₂O₃料漿經過噴霧造粒后得到粉體，將該粉體以1~5?℃/min的升溫速度升至500~900?℃后保溫1~3?h得到氧化鋯增韌氧化鋁粉。

本發明所述氧化鋯增韌氧化鋁粉中，氧化鋯與氧化釔的質量之和為氧化鋯增韌氧化鋁粉質量的5~30%，氧化釔與氧化鋯的摩爾比為（1~3）：（97~99）。

本發明步驟（2）中，所述三乙醇銨的加入量為氧化鋯增韌氧化鋁粉質量的0.5~3%；所述聚乙烯醇的加入量為氧化鋯增韌氧化鋁粉質量的1~3%。