[發明專利]微裂紋自修復微膠囊及其制備方法

有效

• 申請號: 201210218226.X
• 申請日: 2012-06-28
• 公開（公告）號: CN102702838A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 王巍;許立坤;李相波;邢路闊
• 申請（專利權）人: 中國船舶重工集團公司第七二五研究所
• 主分類號: C09D7/12
• 分類號: C09D7/12;C08G18/76;C08G18/32;C08G18/54;B01J13/14;C09D5/08;C09D163/00;C09D167/08;C09D127/12
• 代理公司: 北京康盛知識產權代理有限公司 11331
• 代理人: 黃錦陽

1.一種微裂紋自修復微膠囊，包括囊芯和囊壁，其特征在于：所述囊芯由以下重量份的成分構成：

異氰酸酯類衍生物????????10～60

囊芯稀釋劑??????????????0.1～10

助溶劑??????????????????2～40；

所述囊壁由摩爾比如下的成分形成：

尿素︰甲醛溶液︰預聚體=1︰1.0～4.0︰2.0～6.0；

其中，所述預聚體由異氰酸酯類衍生物、環己酮、擴鏈劑按摩爾比1:2.0～5.0:0.3～3.0形成。

2.如權利要求1所述的微裂紋自修復微膠囊，其特征在于：所述異氰酸酯類衍生物為4,4’-二苯基甲烷二異氰酸酯、2,4-甲苯二異氰酸酯、1,4’-苯二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、4,4’-二環己基甲烷二異氰酸酯、六甲基二異氰酸酯或對甲苯異氰酸酯。

3.如權利要求1所述的微裂紋自修復微膠囊，其特征在于：所述囊芯稀釋劑為氯苯、1-丁基縮水甘油醚、苯甲醇、乙酸乙酯和乙基乙酸苯脂中的一種或多種。

4.如權利要求1所述的微裂紋自修復微膠囊，其特征在于：所述助溶劑為氯代苯、環己烷、苯乙烯、無水乙醇、苯甲酸鈉、水楊酸鈉、對氨基苯甲酸、菸酰胺、乙酰胺和丙酮中的一種或多種。

5.如權利要求1所述的微裂紋自修復微膠囊，其特征在于：所述擴鏈劑為1,6-己二醇、甘油、三羥甲基丙烷、二甘醇、三甘醇、新戊二醇、山梨醇、二乙氨基乙醇、乙二胺、己二胺、乙二醇或1,4-丁二醇。

6.一種微裂紋自修復防腐涂層，包括如權利要求1所述微裂紋自修復微膠囊。

7.如權利要求6所述微裂紋自修復防腐涂層，其特征在于：由以下重量份的成分構成：

微裂紋自修復膠囊????5～20

樹脂基體????????????40～80

固化修飾劑??????????5～30。

8.如權利要求7所述微裂紋自修復防腐涂層，其特征在于：所述樹脂基體為多官能基縮水甘油醚樹脂、多官能基縮水甘油胺樹脂、雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、雙酚S型環氧樹脂、氫化雙酚A型環氧樹脂、線性酚醛環氧樹脂、干性油醇酸樹脂、不干性油醇酸樹脂、半干性油醇酸樹脂、聚四氟乙烯樹脂、聚四氟乙烯-全氟烷氧基樹脂、聚四氟乙烯-氟化乙丙稀樹脂、聚四氟乙烯-乙烯四氟乙烯樹脂、三氟氯乙烯樹脂、聚偏氟乙烯樹脂或鹵化環氧樹脂。

9.如權利要求7所述微裂紋自修復防腐涂層，其特征在于：所述固化修飾劑為十二烷基代順烯二酸酐、六氫苯二甲酸酐、鄰苯二甲酸酐、咪唑、雙氰胺、三氯化硼-單乙胺絡合物、三乙醇胺、三氯化硼芐胺中的一種或多種。

10.一種如權利要求1所述微裂紋自修復微膠囊的制備方法，包括以下步驟：

①.預聚體的制備：取異氰酸酯類衍生物溶于環己酮中，加熱攪拌反應0.5～3小時，以1～5mg/秒向反應物中加入擴鏈劑，持續反應20～40小時；將反應的混合物在100℃下蒸餾5～6小時，得淺黃色、粘稠狀預聚體；

②.乳液的制備：將步驟①制得的預聚體溶于氯苯中，加入尿素和甲醛混合溶液，溫度緩慢升溫至65℃，攪拌直至預聚體全部溶解；加入囊芯混合液混合均勻，乳化10～20分鐘；所述囊芯混合液由異氰酸酯類衍生物、囊芯稀釋劑和助溶劑攪拌混勻得到；

③.囊壁聚合：將尿素和甲醛混合溶液按摩爾比為1∶1.0~3.0縮聚得到的脲醛樹脂與步驟②制得的乳液混合，充分攪拌，調節pH至1.0～5.0，在45℃～70℃反應2～4小時，攪拌、離心、沖洗、真空干燥，得到微裂紋自修復微膠囊。