[發明專利]導電性良好且熱穩定性優良的納米銀-聚氨酯膠黏劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201210218058.4
• 申請日: 2012-06-28
• 公開（公告）號: CN102719215A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發明（設計）人: 鳳翔
• 申請（專利權）人: 廣州高金技術產業集團有限公司
• 主分類號: C09J175/06
• 分類號: C09J175/06;C09J9/02;C08G18/42;C08G18/10
• 代理公司: 北京林達劉知識產權代理事務所(普通合伙) 11277
• 代理人: 林火城

技術領域

本發明涉及高分子領域，尤其涉及一種納米銀-聚氨酯膠黏劑及其制備方法。

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背景技術

納米銀(Nano?Silver)就是將粒徑做到納米級的金屬銀單質。納米銀粒徑大多在25納米左右，對大腸桿菌、淋球菌、沙眼衣原體等數十種致病微生物都有強烈的抑制和殺滅作用，而且不會產生耐藥性，且納米銀具有很高的表面活性和優良的導電性能。

聚氨酯膠黏劑具備優異的抗剪切強度和抗沖擊特性，適用于各種結構性粘合領域。在環境問題和環保意識日益提高的今天，環境友好型粘合劑的研發日益受重視，其中，環境友好型聚氨酯膠黏劑以其節約能耗、粘結強度高、綜合性能優異、應用廣泛等優點迅速獲得廣泛認可。

環境友好型聚氨酯膠黏劑包括無溶劑型聚氨酯膠黏劑和水性聚氨酯膠黏劑兩種。作為環境友好型聚氨酯膠黏劑的一種，水性聚氨酯膠黏劑與非環境友好的溶劑型聚氨酯膠黏劑相比，無毒、無污染、操作方便、固體含量高等優點。但水性聚氨酯膠黏劑用于粘結金屬時，導電效果不十分理想，且其熱穩定性能有待提高。

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發明內容

鑒于以上所述，本發明有必要提供一種導電性良好且熱穩定性優良的納米銀-聚氨酯膠黏劑的制備方法。

一種導電性良好且熱穩定性優良的納米銀-聚氨酯膠黏劑的制備方法，包括以下步驟：

制備納米銀的溶液：將0.5-3.5重量份的分散劑、10-25重量份的納米銀材料依次加入到20-30重量份的有機溶劑中，制得納米銀的溶液；

制備聚氨酯膠黏劑：在有攪拌器、溫度計、冷凝器的反應設備中，加入雙二茂鐵基醇、聚酯多元醇、2,4-甲苯二異氰酸酯以及有機溶劑，通入氮氣，在115-120℃條件下，反應2-3h，得到聚氨酯預聚體，冷卻至室溫，加入2-6重量份的擴鏈劑、0.1-1.5重量份的交聯劑以及0.5-3.0重量份的中和劑，在40-45℃下反應10-20min，得到聚氨酯膠粘劑，所述雙二茂鐵基醇的重量份與聚酯多元醇重量份之和為50-130，2,4-甲苯二異氰酸酯為30-70重量份，有機溶劑為70-110重量份；

制備納米銀-聚氨酯膠黏劑：將納米銀的溶液與聚氨酯膠黏劑混合，得到納米銀-聚氨酯膠黏劑混合物，利用分散機或研磨機均勻混合該混合物，除溶劑后得到納米銀-聚氨酯膠黏劑。

其中，在制備納米銀的溶液步驟中，分散劑為六偏磷酸鈉、氯化鋁、乙醇、或聚乙烯醇中的一種，優選地，分散劑為乙醇。在納米銀-聚氨酯膠黏劑制備完成后，只需加熱到乙醇的沸點烘干即可將乙醇除去。

所述有機溶劑包括甲苯、丙酮、甲醇、乙醇、甲基丁酮、苯乙烯、全氯乙烯、三氯乙烯、無水氯代苯、乙烯乙二醇醚、或三乙醇胺中的一種。分散劑要先于納米銀材料加入有機溶劑中，防止納米銀材料迅速地聚集，導致分散性差，從而影響納米銀材料的改性效果。

所述納米銀材料為粉末狀，粒徑為1-100nm，優選1-10nm。

在制備聚氨酯膠黏劑步驟中，優選地，所述雙二茂鐵基醇的重量份與聚酯多元醇重量份之和為60-110重量份，2,4-甲苯二異氰酸酯為40-60重量份。

所述雙二茂鐵基醇與聚酯多元醇的重量比為1:1-1:5。

所述雙二茂鐵基醇為雙二茂鐵基二元仲醇，優選雙二茂鐵基乙基二元醇、雙二茂鐵基丙基二元醇、或雙二茂鐵基丁基二元醇中的一種。所述聚酯多元醇相對分子量為800-3000，官能度為2，優選聚己二酸乙二醇酯、聚己二酸一縮二乙二醇酯、聚丁二烯二醇、聚己內酯二醇中的一種。

所述中和劑為三乙胺、甲胺、或三乙醇胺中的一種。

所述交聯劑為乙二胺、丁二胺、碳化二亞胺、三羥甲基三聚氰胺、二羥甲基脲、或氮丙啶中的一種。所述擴鏈劑為1,4-丁二醇、新戊二醇、乙二醇、一縮二乙二醇、甘油、順丁烯二酸酐、三羥甲基丙烷、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、1,4-二羥基丁烷（1,4-butanediol，簡稱BDO）、或二羥甲基丙酸（Dimethylolpropionic?Acid，簡稱DKPA）中的一種。所述擴鏈劑優選1,4-二羥基丁烷。

所述有機溶劑為甲苯、丙酮、甲醇、乙醇、甲基丁酮、苯乙烯、全氯乙烯、三氯乙烯、無水氯代苯、乙烯乙二醇醚、或三乙醇胺中的一種。

在制備納米銀-聚氨酯膠黏劑步驟中，所述分散機轉速為1000-2500r/min，轉動10-20分鐘，所述研磨機為球磨機、砂磨機、或珠磨機中的一種，研磨20-30分鐘。混合后的混合物可以通過常規方法（比如高溫蒸餾除溶劑等）除去體系中的溶劑，得到納米銀-聚氨酯膠黏劑。