[發明專利]一種測定PAN原絲油劑含量的方法

無效

• 申請號: 201210217782.5
• 申請日: 2012-06-27
• 公開（公告）號: CN102735570A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發明（設計）人: 皇靜;錢鑫;李德宏;支建海;賀海明;陳禮群;楊建行
• 申請（專利權）人: 中國科學院寧波材料技術與工程研究所
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04
• 代理公司: 上海一平知識產權代理有限公司 31266
• 代理人: 祝蓮君;雷芳

技術領域

本發明涉及化學纖維領域，具體涉及聚丙烯腈(polyacrylonitrile，PAN)原絲表面油劑含量的測試方法，特別涉及一種基于超聲處理技術，即通過使用超聲波處理的方法測定PAN原絲表面油劑含量。

背景技術

在PAN原絲生產過程中，上油是一道必不可少的工藝。油劑可以在原絲表面均勻成膜，從而使原絲平滑柔軟、賦予原絲集束性，在防止原絲內單絲發生粘連或并絲的同時，又能避免生產時因摩擦產生斷絲。因此，上油工藝是紡絲過程順利進行并制備高性能PAN原絲的重要保證。原絲油劑含量是上油工藝中一項重要技術指標，油劑含量過低，油劑在原絲表面不能均勻成膜，易導致原絲產生較多的毛絲、斷頭；油劑含量過高，在后期致密化過程中容易發生熱融現象，出現并絲或黏輥。因此在PAN原絲生產時正確及快速測量PAN原絲的油劑含量顯得十分重要。

依據GB/T?6504-2008化學纖維油劑含量實驗方法，在對化學纖維油劑含量進行測試時主要包含四種方法：中性皂液洗滌法、光折射率法、萃取法、核磁共振法。在對PAN原絲油劑含量較合適的測試方法為萃取法和核磁共振法。

萃取法是利用油劑能溶于特定有機溶劑的性質，通過使用脂肪抽提器把試樣中的油劑萃取出來，然后稱重計算油劑含量。該測試方法最大缺陷在于測試周期較長，萃取過程至少2小時以上才能保證油劑萃取完全。

在核磁共振法中，通過向纖維樣品發射脈沖磁場，當磁場取消時，檢測試樣的回應磁信號，由于纖維發出的信號比纖維表面油劑發出的信號衰減快，從兩者的差異上換算出試樣上油率，有測試表明該法測試周期較短，僅需要幾分鐘便能得到較好的測試結果，但是該法缺陷在于成本較高，即在PAN原絲油劑含量測試時不可能專門配備昂貴的核磁共振能譜儀。

為了解決以上問題，本領域迫切需要開發一種測試周期較短、測量準確并且成本較低的PAN原絲油劑含量檢測方法，在有效快速的測定PAN原絲表面油劑含量的同時，又能降低其測試成本。

發明內容

本發明提供一種PAN原絲油劑含量的檢測方法，不但能夠快速有效測定PAN原絲的油劑含量，而且能夠有效降低成本。

本發明提供了一種聚丙烯腈(PAN)原絲油劑含量的檢測方法，包括步驟：

(a)測定帶有油劑的待測PAN原絲的干重，記為W1；

(b)將待測PAN原絲浸于或置于有機溶劑中，并用超聲波處理所述浸漬有待測PAN原絲的有機溶劑，從而促使油劑與PAN原絲解離并溶于所述有機溶劑；

(c)從所述有機溶劑中取出待測PAN原絲，并測定所述PAN原絲的干重，計為W2；和

(d)基于W1和W2，獲得(計算得出)所述PAN原絲中的油劑含量。

在另一優選例中，超聲波處理的頻率為16,000-100,000Hz。

在另一優選例中，超聲波處理時間為10-60分鐘，較佳地為20-50分鐘。

在另一優選例中，步驟(b)處理溫度為4℃至有機溶劑的回流溫度，較佳地為10-80℃。

較佳地，所述的有機溶劑選自下組：酮類溶劑、鹵化烴類溶劑、醇類溶劑、脂肪烴類溶劑、醚類溶劑、或其組合。

較佳地，所述的酮類溶劑選自下組：丙酮、丁酮、甲乙酮、甲基丁酮、甲基異丁酮、或其組合；

較佳地，所述的鹵化烴類溶劑選自下組：二氯甲烷、三氯甲烷、氯苯、或其組合；

較佳地，所述的醇類溶劑包括甲醇、乙醇、異丙醇、或其組合；

較佳地，所述的脂肪烴類溶劑包括戊烷、己烷、辛烷、或其組合；和/或

較佳地，所述的醚類溶劑包括乙醚。

在另一優選例中，所述的有機溶劑包括：甲醇和三氯甲烷體積比為1:2的混合溶劑、丙酮、乙醚。

在另一優選例中，在步驟(c)中還包括對取出的待測PAN原絲進行烘干處理，然后進行稱重。

在另一優選例中，所述烘干處理的條件是40-120℃，較佳地為50-120℃，時間一般為10-100分鐘。

在另一優選例中，所述有機溶劑的體積與待測PAN原絲的重量之比為10-200ml：1-5g。較佳地，所述的比例為20-100ml：1-5g。

在另一優選例中，步驟(b)中，所述有機溶劑位于封閉的玻璃容器中。

應理解，在本發明范圍內中，本發明的上述各技術特征和在下文(如實施例)中具體描述的各技術特征之間都可以互相組合，從而構成新的或優選的技術方案。限于篇幅，在此不再一一累述。

具體實施方式