[發(fā)明專利]用多聚甲醛生產(chǎn)可發(fā)性酚醛樹脂的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210217152.8
• 申請日: 2012-06-28
• 公開（公告）號: CN102731740A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李露;王森
• 申請（專利權(quán)）人: 四川國能偉業(yè)科技有限公司
• 主分類號: C08G8/10
• 分類號: C08G8/10
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51214
• 代理人: 敖歡;錢成岑

1.一種用多聚甲醛生產(chǎn)可發(fā)性酚醛樹脂的方法,其特征在于包括如下步驟：

（1）準(zhǔn)備原料：

原料按質(zhì)量份計，包括：

苯酚100-120份，多聚甲醛49.8-75.7份，堿催化劑0.5-5份，尿素1-5份，稀釋劑4-10份；

（2）將上述質(zhì)量份的苯酚、多聚甲醛、堿催化劑、尿素在常壓下、55℃-90℃下在反應(yīng)釜中反應(yīng)；

（3）反應(yīng)后，向反應(yīng)釜中加入上述稀釋劑，降溫結(jié)束反應(yīng)，得到粘度不高于15?Pa·s的可發(fā)性酚醛樹脂。

2.如上述權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：原料按質(zhì)量份計，包括：

苯酚100-105份，多聚甲醛50-65份，堿催化劑1-3份，尿素2-4份，稀釋劑6-8份。

3.如上述權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：原料按質(zhì)量份計，包括：

苯酚102份，多聚甲醛55份，堿催化劑2份，尿素3份，稀釋劑7份。

4.如權(quán)利要求1或2或3所述的方法,其特征在于：所述堿催化劑為氫氧化鈉、氫氧化鋇、氫氧化鎂其中的一種或多種。

5.如權(quán)利要求4所述的方法,其特征在于：所述多聚甲醛的純度為91%-96%?。

6.如權(quán)利要求1或2或3或5所述的方法,其特征在于：所述稀釋劑為水與醇的混合物，混合比例為水：醇類的質(zhì)量比為1:1。

7.如權(quán)利要求6所述的方法,其特征在于：所述醇為乙二醇、二甘醇、丙三醇其中的一種或兩種的混合物。

8.如上述權(quán)利要求1或2或3或5或7其中一項所述的方法，其特征在于：所述的步驟（2）進(jìn)一步包括如下步驟：

（21）將上述計量好的苯酚和催化劑投入到反應(yīng)容器中，60℃恒溫30-60min；

（22）分四批向反應(yīng)容器中投入多聚甲醛，第一批投入多聚甲醛總質(zhì)量的六分之一，反應(yīng)容器的溫度控制在55-75℃；待20-30min后，投入第二批多聚甲醛，投入量為多聚甲醛總質(zhì)量的六分之二，同時反應(yīng)容器內(nèi)的溫度控制在55-75℃；待30-40min后，投入第三批多聚甲醛，投入量為多聚甲醛總質(zhì)量的六分之二，溫度仍控制在55-75℃；待30-40min后，加入最后一批質(zhì)量為六分之一的多聚甲醛；

（23）待最后一批多聚甲醛加完后30min，以0.5-1℃/min的升溫速度將釜內(nèi)溫度升至85-90℃，然后使原料在釜內(nèi)溫度為85-90℃時反應(yīng)90-120min，隨后加入上述稱量好的尿素，并反應(yīng)10-15min。

9.如上述權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于：所述的步驟（3）進(jìn)一步為：

將釜內(nèi)溫度降至75-80℃后，向反應(yīng)釜內(nèi)加入上述稀釋劑，將反應(yīng)釜內(nèi)的溫度降至40℃以下，結(jié)束反應(yīng)得到粘度不高于15Pa·s的可發(fā)性酚醛樹脂。

10.如上述權(quán)利要求1或2或3或5或7其中一項所述的方法，其特征在于：所述的步驟（2）進(jìn)一步包括如下步驟：

（21）將上述計量好的苯酚和催化劑投入到反應(yīng)容器中，60℃恒溫45min；

（22）分四批向反應(yīng)容器中投入多聚甲醛，第一批投入多聚甲醛總質(zhì)量的六分之一，反應(yīng)容器的溫度控制在60℃；待25min后，投入第二批多聚甲醛，投入量為多聚甲醛總質(zhì)量的六分之二，同時反應(yīng)容器內(nèi)的溫度控制在60℃；待35min后，投入第三批多聚甲醛，投入量為多聚甲醛總質(zhì)量的六分之二，溫度仍控制在60℃；待35min后，加入最后一批質(zhì)量為六分之一的多聚甲醛；

（23）待最后一批多聚甲醛加完后30min，以0.5-1℃/min的升溫速度將釜內(nèi)溫度升至87℃，然后使原料在釜內(nèi)溫度為87℃時反應(yīng)100min，隨后加入上述稱量好的尿素，并反應(yīng)13min。