[發明專利]一種1，1-環丙二甲醇的制備方法

無效

• 申請號: 201210216863.3
• 申請日: 2012-06-28
• 公開（公告）號: CN102757311A
• 公開（公告）日: 2012-10-31
• 發明（設計）人: 余向陽
• 申請（專利權）人: 浙江胡涂硅有限公司
• 主分類號: C07C31/27
• 分類號: C07C31/27;C07C29/58;C07C29/88
• 代理公司: 杭州之江專利事務所(普通合伙) 33216
• 代理人: 林蜀

技術領域

????本發明涉及一種1，1-環丙二甲醇的制備方法。?

背景技術

????1，1-環丙二甲醇作為孟魯司特鈉（Montelukast）側鏈合成的重要中間體，其合成方法備受關注。比較傳統的方法就是以丙二酸二乙酯為原料,經C-烴化、還原二步得到1,1-環丙二甲醇,其中在C-烴化反應中,用聚乙二醇(PEG)400作為相轉移催化劑催化，并碳酸鉀作用下,與l,2一二氯乙烷反應得到l,1一環丙烷二甲酸二乙酯;在還原反應中,用硼氫化鉀還原,在三氯化鋁催化下將1,1-環丙烷二甲酸二乙酯還原得到1,1-環丙二甲醇,二步反應總收率50%～55%。這種方法步驟繁瑣，要么用到毒性比較大的溶劑，要么用到安全性差的又比較貴的還原劑，在工藝生產過程中存在許多問題，無法滿足高速發展的醫藥產品對中間體的需求。?

發明內容

本發明的目的是提供工藝簡潔、安全性高、收率高、產品質量高的一種1，1-環丙二甲醇的制備方法。?

本發明采取的技術方案是：一種1，1-環丙二甲醇的制備方法，其特征在于將有機二鹵化物在醇溶劑中與還原劑在一定條件下進行閉環反應，得到??1，1-環丙二甲醇及鹵化鹽的溶液，再在一定條件下通氨進行固液分離，過濾，精餾，得到1，1-環丙二甲醇。?

所述的有機二鹵化物為二氯新戊二醇、二溴新戊二醇。?

所述的醇溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇，優先乙醇。?

所述的還原劑為鉄粉、鋅粉、鎳粉，優先鋅粉。?

所述二溴新戊二醇和鋅粉和溶劑的摩爾比為：1：1～1.5：10～50，優先1：1.2：40。?

所述鋅粉為200目、320目，400目，優先320目。?

所述在一定條件下進行閉環反應，即還原溫度為25～100度，優先65度；反應時間為2～8小時，優選6小時。?

所述在一定條件下通氨進行固液分離，即通氨溫度為0～50度，優先20度；通氨時間為1～6小時，優先3小時。?

采用本發明，制備1，1-環丙二甲醇的工藝簡潔，安全性高，同時收率可以達到90%以上，產品純度在98%以上，有效地提高產品質量。?

具體實施方式

下面對本發明作進一步詳細說明。?

實施例一?

在帶有機械攪拌、溫度計、冷凝管的1000毫升四口燒瓶內加入乙醇500g（11.1mol）,二溴新戊二醇250g?(宜興中正，99%，0.954mol),攪拌，升溫至60度，分12次加入320目鋅粉70g（泰州鋅科，99%，1.07mol）,約2小時加完，過程中反應放熱，需通冷卻水，保持60度左右反應，加完后回流1小時，冷卻至10度，通氨50g(99%,?2.94?mol),反應放熱，控溫20度左右，約1.5小時通完，過濾，母液濃縮精餾，得1，1-環丙二甲醇89.4g，GC含量98%，收率92%；上述的化學反應式為：

??

實施例二

在2000L反應釜內，投入乙醇900kg,二溴新戊醇500kg,升溫溶解，至60度時，加鋅粉135kg,約3小時加完，加完后回流1小時，冷卻至10度，通氨90kg左右,?控溫20度左右，2小時通完，過濾，母液濃縮精餾，得1，1-環丙二甲醇成品180kg，GC含量98%，收率92.7%。