[發明專利]鈣鈦礦型復合氧化物的制造方法及其制造裝置

無效

• 申請號: 201210215900.9
• 申請日: 2012-06-26
• 公開（公告）號: CN102850055A
• 公開（公告）日: 2013-01-02
• 發明（設計）人: 加藤真一;黑田孝次
• 申請（專利權）人: 株式會社村田制作所
• 主分類號: C04B35/626
• 分類號: C04B35/626;C04B35/468;C04B35/465;C04B35/47
• 代理公司: 中科專利商標代理有限責任公司 11021
• 代理人: 張寶榮

技術領域

本發明涉及鈣鈦礦型復合氧化物的制造裝置及其制造方法，尤其涉及例如作為鈣鈦礦型復合氧化物的鈦酸鋇的制造方法及其制造裝置。

背景技術

隨著近年來的層疊電容器等的小型大容量化的進展，電介體元件的薄層化得以發展。為了制造這種薄層層疊電容器，必須減小電介體陶瓷的結晶粒而抑制晶粒成長，因此，要求作為陶瓷原材料的復合氧化物為微粒且具有優良的結晶性。

作為制造本身為微粒且具有優良的結晶性的鈦酸鋇等的鈣鈦礦型復合氧化物的方法，例如，提出有專利文獻1及專利文獻2中所示那樣的鈣鈦礦型復合氧化物的制造方法。

專利文獻1中記載的鈣鈦礦型復合氧化物的制造方法為由通式ABO₃表示的鈣鈦礦型復合氧化物的制造方法，為如下的復合氧化物粉末的制造方法，所述鈣鈦礦型復合氧化物的制造方法包括將構成A位成分的元素的、含有結晶水的氫氧化物和具有250m²/g以上的比表面積的氧化鈦粉末混合的混合處理工序，該混合處理工序包括：用于通過進行加熱處理而僅以結晶水的水分生成A位成分溶解的溶解液的溶解液生成工序、以及用于使氧化鈦粉末和溶解液反應而生成反應合成物的反應工序，并且，溶解生成工序與反應工序連續進行。

另外，在專利文獻1中公開了將通過上述制造方法獲得的復合氧化物粉末煅燒的內容。

另外，專利文獻2中記載的鈣鈦礦型復合氧化物的制造方法是具有如下特征的球狀鈦酸鋇粒子粉末的制造方法，即，在羧酸的存在下向氫氧化鈦膠體添加鋇鹽水溶液而使鈦和鋇的加入組成(Ba/Ti)成為1.00～1.10，從而生成鈦酸鋇核粒子，接下來，在100℃～350℃的溫度范圍內對含有該鈦酸鋇核粒子的反應溶液進行水熱處理而獲得立方晶的球狀鈦酸鋇粒子，然后在800℃～1200℃的溫度范圍內對該球狀鈦酸鋇粒子進行煅燒而形成正方晶。

通過專利文獻1及專利文獻2所記載的制造方法獲得的復合氧化物是本身為超微粒且具有優良的結晶性的立方晶的復合氧化物。此外，通過對所獲得的復合氧化物進行煅燒處理，從而能夠制造出具有優良的結晶性的正方晶系的復合氧化物。

[在先技術文獻]

[專利文獻]

[專利文獻1]日本專利第4200427號公報

[專利文獻2]日本專利第4240190號公報

[發明的概要]

[發明要解決的課題]

然而，在通過專利文獻1及專利文獻2所記載的制造方法獲得的立方晶的復合氧化物中，因在該復合氧化物的晶格內存在氫氧基，從而結晶性可能不充分。即，在專利文獻1中，由于反應工序全體的溫度小于100℃，因此可能殘留有氫氧基。另外，在專利文獻2中，由于生成鈦酸鋇核粒子時的溫度小于100℃(在實施例中為70℃)，所以還是可能在晶核部分殘留有氫氧基。

因此，由于立方晶的復合氧化物的結晶性不充分，所以即使對它們進行煅燒而使其轉位為正方晶，也還是存在其結晶性不充分的問題。

發明內容

因此，本發明的主要目的在于提供能夠獲得結晶性高的鈣鈦礦型復合氧化物粒子的鈣鈦礦型復合氧化物的制造方法及其制造裝置。

[用于解決課題的手段]

根據本發明的鈣鈦礦型復合氧化物的制造方法，該鈦礦型復合氧化物由通式ABO₃表示，其中，A包含Ba、Ca及Sr中的至少1種，B至少包含Ti，所述鈣鈦礦型復合氧化物的制造方法的特征在于，包括如下反應工序，在該反應工序中，在密封容器的內部對至少含有氧化鈦粉末的原料液進行加熱，向所述加熱后的原料液加入構成A位成分的元素的氫氧化物而進行反應。

另外，在本發明的鈣鈦礦型復合氧化物的制造方法中，優選通過向所述加熱后的原料液加入構成A位成分的元素的氫氧化物而進行反應，從而原料液的溫度成為100℃以上。

此外，在本發明的鈣鈦礦型復合氧化物的制造方法中，優選還包括800℃～1000℃下對在所述反應工序中獲得的反應生成物進行熱處理的熱處理工序。

根據本發明的鈣鈦礦型復合氧化物的制造裝置，其用于制造鈣鈦礦型復合氧化物，該鈦礦型復合氧化物由通式ABO₃表示，其中，A包含Ba、Ca及Sr中的至少1種，B至少包含Ti，所述鈣鈦礦型復合氧化物的制造裝置的特征在于，具備：密封容器，其用于密封至少含有氧化鈦粉末的原料液；加熱機構，其用于對在所述密封容器的內部密封的所述原料液進行加熱；投入機構，其用于向所述原料液投入構成A位成分的元素的氫氧化物。

[發明效果]