[發(fā)明專利]一種芐基化反應(yīng)產(chǎn)物的后處理方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210215638.8
• 申請日: 2012-06-27
• 公開（公告）號: CN102718810A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 江成真;劉頂
• 申請（專利權(quán)）人: 山東圣泉化工股份有限公司
• 主分類號: C07H15/18
• 分類號: C07H15/18;C07H1/06
• 代理公司: 北京集佳知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 李玉秋

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及有機合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種芐基化反應(yīng)產(chǎn)物的后處理方法。

背景技術(shù)

芐基化反應(yīng)是在有機化合物分子中引入芐基的反應(yīng)，其在有機合成中具有廣泛的應(yīng)用。如趙鳳閣等通過聯(lián)苯的芐基化反應(yīng)，合成了大分子量的芐基取代產(chǎn)物，成功地降低了導(dǎo)熱油的凝點（趙鳳閣,董慧茹,劉國文.聯(lián)苯芐基化反應(yīng)合成高溫導(dǎo)熱油的研究.北京化工大學(xué)學(xué)報（自然科學(xué)版）,2003,30(1):76~79.）；烏云等利用苯的芐基化反應(yīng)合成了二苯甲烷（烏云,薩嘎拉,張宇,照日格圖.CuCl₂/粘土-SA₀₁催化苯芐基化合成二苯甲烷.內(nèi)蒙古大學(xué)學(xué)報（自然科學(xué)版）,2007,38(5):522~526.）。

專利號為CN03157827.6的中國專利公開了一種合成芐氧胺鹽酸鹽的方法，該方法從羥胺鹽酸鹽出發(fā)，定量反應(yīng)得到丙酮肟，然后在非質(zhì)子性溶劑中與鈉氫作用形成負離子，所述負離子與一種氯化芐反應(yīng)，得到芐基化反應(yīng)產(chǎn)物，最后控制溫度在濃鹽酸的作用下去保護，幾乎定量的得到芐氧胺鹽酸鹽，整個過程最后一步重結(jié)晶得到產(chǎn)物。然而，該專利公開的方法在芐基化反應(yīng)后未能處理就進行結(jié)晶操作，這樣得到的結(jié)晶物純度不高。為了得到純度較高的產(chǎn)物，在芐基化反應(yīng)完成后需要對得到的反應(yīng)液進行后處理。在現(xiàn)有技術(shù)中，芐基化反應(yīng)的后處理方法為在淬滅反應(yīng)后，向反應(yīng)液中加入水和萃取溶劑，進行萃取，或者先進行過濾，把懸浮物過濾掉，然后用水和萃取溶劑進行萃取，得到溶解于有機溶劑中的產(chǎn)物；然后將得到的溶解有芐基化反應(yīng)產(chǎn)物的有機溶劑蒸干，然后用過層析柱的方法進行提純。

發(fā)明人將上述芐基化反應(yīng)完成后對反應(yīng)液的后處理方法用到上述專利號為CN03157827.6的中國專利公開的這類芐基化反應(yīng)中，實驗結(jié)果表明，得到的芐基化反應(yīng)產(chǎn)物的純度和得率較低，而且需要對反應(yīng)液反復(fù)進行多次萃取和層析柱提純，操作繁瑣。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種芐基化反應(yīng)產(chǎn)物的后處理方法，本發(fā)明提供的方法得到的芐基化反應(yīng)產(chǎn)物的得率和純度較高。

本發(fā)明提供了一種芐基化反應(yīng)產(chǎn)物的后處理方法，包括以下步驟：

a）向完成芐基化反應(yīng)的反應(yīng)液中加入水后進行蒸餾，得到蒸餾產(chǎn)物，所述蒸餾的溫度不超過60℃，所述反應(yīng)液包括N,N-二甲基甲酰胺、NaH、芐基化反應(yīng)產(chǎn)物、芐基化試劑和芐基化副產(chǎn)物；

b）將步驟a）得到的蒸餾產(chǎn)物進行萃取，得到有機相萃取產(chǎn)物；

c）將步驟b）得到的有機相萃取產(chǎn)物依次進行蒸餾和提純，得到芐基化反應(yīng)產(chǎn)物。

優(yōu)選的，所述步驟a）中的蒸餾為減壓蒸餾。

優(yōu)選的，所述減壓蒸餾的真空度為0.05?MPa~0.10?MPa。

優(yōu)選的，所述步驟a）中蒸餾的溫度為30℃~50℃。

優(yōu)選的，所述步驟b）中的萃取具體為：

采用水和有機溶劑將步驟a）得到的蒸餾產(chǎn)物進行萃取；

所述有機溶劑為二氯甲烷或乙酸乙酯。

優(yōu)選的，所述水和有機溶劑的摩爾比為（40~70）:（1~10）。

優(yōu)選的，所述步驟c）具體為：

c1）將步驟b）得到的有機相萃取產(chǎn)物進行減壓蒸餾，得到粗品芐基化反應(yīng)產(chǎn)物；

c2）將步驟c1）得到的粗品芐基化反應(yīng)產(chǎn)物進行層析柱提純，得到純品芐基化反應(yīng)產(chǎn)物。

優(yōu)選的，所述步驟c1）中減壓蒸餾的溫度不超過60℃。

優(yōu)選的，所述步驟c1）中減壓蒸餾的真空度為0.05MPa~0.10MPa。

優(yōu)選的，所述步驟a）前還包括以下步驟：

將完成芐基化反應(yīng)的反應(yīng)液過濾，得到濾液，所述反應(yīng)液包括N,N-二甲基甲酰胺、NaH、芐基化反應(yīng)產(chǎn)物、芐基化試劑和芐基化副反應(yīng)產(chǎn)物。