[發(fā)明專利]一種三聚氰胺衍生物的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210214445.0
• 申請日: 2012-06-27
• 公開（公告）號: CN102731424A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李健;劉朝慧;李剛;王順平;鄧朝元;唐志有;余全偉;劉浩然
• 申請（專利權(quán)）人: 四川金象賽瑞化工股份有限公司
• 主分類號: C07D251/70
• 分類號: C07D251/70
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51214
• 代理人: 吳彥峰

1.一種三聚氰胺衍生物的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）、三聚氰胺和二甘醇胺在酸性催化劑的存在下于200±5℃反應(yīng)，三聚氰胺和二甘醇胺投料摩爾比為1：2；以反應(yīng)物料由渾濁變澄清透明為第一反應(yīng)終點；

（2）、達(dá)到第一反應(yīng)終點后，每兩分鐘取樣一次，將取樣的樣品與乙醇按質(zhì)量比1：5混合，當(dāng)兩者混合物在50℃無沉淀產(chǎn)生即為反應(yīng)的最終終點；

（3）、停止取樣，加入氫氧化鈉或氫氧化鉀終止反應(yīng)，回收未反應(yīng)的二甘醇胺，得到三聚氰胺衍生物。

2.如權(quán)利要求1所述的三聚氰胺衍生物的制備方法，其中酸性催化劑為二甘醇胺磷酸鹽和二甘醇胺次磷酸鹽的混合物。

3.?如權(quán)利要求2所述的三聚氰胺衍生物的制備方法，其中二甘醇胺磷酸鹽和二甘醇胺次磷酸鹽的混合物是由二甘醇胺和磷酸，次磷酸反應(yīng)并脫水而制備的淡黃色固體產(chǎn)物，二甘醇胺磷酸鹽和二甘醇胺次磷酸鹽的摩爾比為4：1。

4.?如權(quán)利要求1-3中任意一項所述的三聚氰胺衍生物的制備方法，其中酸性催化劑的用量為三聚氰胺質(zhì)量的10%。

5.?如權(quán)利要求4所述的三聚氰胺衍生物的制備方法，其中加入氫氧化鈉或氫氧化鉀的摩爾量與加入酸性催化劑的量相等。

6.?如權(quán)利要求5所述的三聚氰胺衍生物的制備方法，其中步驟（3）具體操作為：停止取樣，加入氫氧化鈉或氫氧化鉀終止反應(yīng)后，繼續(xù)加熱并抽真空，回收未反應(yīng)的二甘醇胺，保持真空度表壓為0.07-0.095MPa，待物料溫度升至250℃以上時，停止加熱并冷卻物料，得到三聚氰胺衍生物。

7.?如權(quán)利要求1-6中任意一項權(quán)利要求所述的三聚氰胺衍生物的制備方法，三聚氰胺衍生物中N-單（5-羥基-3-氧雜戊基）三聚氰胺的摩爾數(shù)占各組分摩爾數(shù)總和的55-60%，N,N’-雙（5-羥基-3-氧雜戊基）三聚氰胺占各組分摩爾數(shù)總和的39-44%，余量1%為其他成分。

8.?如權(quán)利要求1-3中任意一項權(quán)利要求所述的三聚氰胺衍生物的制備方法，其中步驟（2）中的乙醇可替換為乙醚或丙酮。