[發明專利]一種無溶劑水性聚氨酯分散體的制備方法

無效

• 申請號: 201210214226.2
• 申請日: 2012-06-27
• 公開（公告）號: CN102702471A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 張衛東;呂錢江
• 申請（專利權）人: 惠州市漢諾新材料有限公司
• 主分類號: C08G18/75
• 分類號: C08G18/75;C08G18/73;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/42;C08G18/34;C08G18/32;C08G18/12
• 代理公司: 廣州市越秀區海心聯合專利代理事務所(普通合伙) 44295
• 代理人: 黃為

技術領域

本發明涉及一種分散體系的制備方法，具體的說，是一種無溶劑水性聚氨酯水分散體的制備方法，屬于化工分散體系制備技術領域。

背景技術

傳統的水性聚氨酯的制備方式是將含羧基親水基團的醇、多元醇及二異氰酸酯在少量高沸點有機溶劑作為助溶劑的條件下進行預聚反應，再使用三級胺中和，是預聚體具有離子型，從而具有親水性，將此具有離子型的預聚體用適量溶劑稀釋，分散再水中進行乳化和擴鏈反應，可以制得水性聚氨酯-聚脲分散體或是將多元醇及二異氰酸酯預聚反應，加入大量低沸點溶劑，在低溫下用含親水基團的多元胺（如氨基磺酸鹽）進行擴鏈乳化，最后脫出低沸點溶劑，獲得水性聚氨酯-聚脲分散體。生產過程中需要添加一定量的助溶劑，如丙酮、丁酮、二甲基甲酰胺、甲基吡咯烷酮，生產或使用過程會釋放一定量VOC，造成環境污染。

CN1869091?揭示了一種無溶劑水性聚氨酯的制備方法，該方法的具體步驟為多異氰酸酯與多元醇以1.2～2∶1(摩爾比)的比例在下60～110℃反應2～4小時制備含端異氰酸酯基團的齊聚物。冷卻至室溫，以水∶預聚物＝4～2∶1的比例劇烈攪拌下加入溶有適量三乙胺和擴鏈劑(乙二胺或二乙烯三胺)的水溶液，擴鏈分散得到固含量為?20～30％的水性聚氨酯。US?12/961,256?揭示了一種高溫乳化工藝無溶劑水性聚氨酯的制備方法，其要點在于至少含有一種異氰酸酯鏈終止劑反應預聚體在80~90℃條件下用室溫水與中和劑的溶液乳化，最后擴鏈生產水性聚氨酯分散體。以上技術都存在預聚體粘度非常高，對設備要求高等弊病。

發明內容

針對上述不足，本發明公開一種在制備過程中不需要使用助溶劑和溶劑即可得到的水性聚氨酯分散體的制備方法。

為達到上述目的，本發明采用如下技術方案：無溶劑水性聚氨酯分散體的制備方法，其依次包括下述步驟：

1）按重量百分比稱取20~55%多異氰酸酯、2~10%的含羧基的小分子二元醇、0~5%的小分子二元醇，40~80%的多元醇，0.1~0.5%的有機金屬催化劑混合，在60~110℃下攪拌反應2~5小時，得到含端異氰酸酯基團的預聚體；

2）在60~90℃下向步驟1）所得的預聚體中加入預聚體質量20~50%的水，水溫控制在60~90℃，攪拌3~10分鐘；

3）將預聚體質量1~5%的叔胺和預聚體質量40~60%的水混合均勻，在攪拌條件下加入步驟2）所得的物質中，繼續攪拌反應10~30分鐘；

4）將預聚體質量1~5%的胺類擴鏈劑與預聚體質量5~15%的水混合均勻，在攪拌條件下加入步驟3）所得的物質中加入物質中，在40~60℃條件下攪拌反應60~120分鐘，即得該水性聚氨酯分散體。

上述的一種無溶劑水性聚氨酯分散體的制備方法，其特征在于，所述的多異氰酸酯化合物為脂肪族多異氰酸酯、脂環族多異氰酸酯之一或者它們的組合。

上述的一種無溶劑水性聚氨酯-聚脲分散體的制備方法，其中，所述的聚合物多元醇為聚醚多元醇、聚四氫呋喃多元醇及其共聚物多元醇、聚酯多元醇、聚己內酯多元醇、聚碳酸酯多元醇、聚丙烯酸酯多元醇、聚烯烴多元醇、蓖麻油多元醇、環氧樹脂或松香酯多元醇的其中之一或者它們的組合。

上述的一種無溶劑水性聚氨酯分散體的制備方法，其中，所述的低分子多元醇為乙二醇、丙二醇、丁二醇、一縮二乙二醇、二縮二乙二醇、戊二醇、新戊二醇、三羥甲基丙烷、丙三醇、季戊四醇等元醇的其中之一或者它們的組合。

上述的一種無溶劑水性聚氨酯分散體的制備方法，其中，所述的含羧基的小分子二元醇為二羥甲基丙酸、二羥甲基丁酸其中之一或者它們的組合。

上述的一種無溶劑水性聚氨酯分散體的制備方法，其中，所述的有機金屬催化劑為有機錫類催化劑、羧酸鹽類催化劑、鈦酸酯類催化劑、有機鋯類催化劑、有機鉍類催化劑的其中之一。

上述的一種無溶劑水性聚氨酯分散體的制備方法，其中，所述的叔胺為三乙胺、三乙醇胺、甲基二醇胺、二甲基乙醇胺之一或者它們的組合。

上述的一種無溶劑水性聚氨酯分散體的制備方法，其中，所述的胺類擴鏈劑為乙二胺、二乙烯三胺、1,6-己二胺、異佛爾酮二胺、環己二胺、水合肼之一或其組合物。

上述的一種無溶劑水性聚氨酯分散體的制備方法，其特征在于，所述的攪拌速度為600~1200r/min。?

與現有技術相比，本發明具體如下優點：

1.??????本發明在高溫條件下，先將預聚體直接用熱水稀釋，再中和大幅度降低體系的粘度，便于后期的中和乳化擴鏈，使得在生產過程中不需要使用任何有機溶劑，經濟環保。