[發(fā)明專利]低成本GaN外延薄膜的制備方法

無效

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• 申請日: 2012-06-27
• 公開（公告）號: CN102746025A
• 公開（公告）日: 2012-10-24
• 發(fā)明（設計）人: 熊杰;馮曉輝;陶伯萬;朱聰;徐文立;李言榮
• 申請（專利權）人: 電子科技大學
• 主分類號: C04B41/50
• 分類號: C04B41/50
• 代理公司: 成都惠迪專利事務所 51215
• 代理人: 劉勛

技術領域

本發(fā)明屬于光電薄膜材料制備技術領域，具體涉及一種GaN外延薄膜的生長方法，可用于制作GaN的半導體光電器件。?

背景技術

GaN是繼以Si、GaAs為代表的第一、二代半導體材料之后的第三代寬禁帶半導體材料。GaN屬直接帶隙半導體材料，具有禁帶寬度大、熱導率高、介電常數低、電子漂移飽和速度高等特性，適于制作高頻、高溫、大功率、抗輻射和高集成密度的電子器件，如GaN可用于制備金屬半導體場效應晶體管（MESFET）、高電子遷移率晶體管（HEMT）等新型器件。利用其寬禁帶特點還可以制作藍光、綠光、紫外光的發(fā)光器件和光探測器件，如GaN可用于制備紫外探測器、藍光激光器等器件。同時，GaN是目前制備藍、綠光及白光發(fā)光二極管（LED）的主流材料，并已逐漸應用于光測控、光存儲、顯示、照明等領域。?

目前制備GaN薄膜材料的方法有金屬有機化學氣相沉積（MOCVD）、分子束外延（MBE）、聚合物輔助沉積（PAD）和溶膠凝膠（Sol-Gel）法等。MOCVD技術的結晶質量高，且沉積過程對溫度變化的敏感性較低，重復性好，是LED產業(yè)中生長GaN薄膜的主?流技術，但該技術設備昂貴，金屬有機源材料多為易燃、易爆、有劇毒的物質，生長過程中需要控制的參數較多；MBE技術可以精確控制薄膜的厚度、結構及成分，但該技術中薄膜生長速率極慢，且設備成本較高，不適于產業(yè)化生產，且受制于較低的生長溫度及缺乏有效的氮源；PAD及Sol-Gel技術無需真空設備及工藝簡單，成本低，但上述兩項技術的重復性較差。?

發(fā)明內容

本發(fā)明所要解決的技術問題是，提供一種無需真空設備的低成本GaN外延薄膜的制備方法。?

本發(fā)明解決所述技術問題采用的技術方案是，低成本GaN外延薄膜的制備方法，其特征在于，包括下述步驟：?

（1）無水鎵源前驅液制備：將乙酰丙酮鎵粉末溶解在乙酸和丙酸的混合溶劑中，Ga離子濃度為0.1-0.4mol/l，溶解過程中加熱、攪拌；然后加入體積為混合溶劑總體積二分之一的甲醇，并進行低壓蒸餾去除雜質水；然后停止低壓蒸餾和加熱，僅攪拌；最后加入乙醇胺，形成無水前驅溶液，濃度為0.1-0.3mol/l；?

（2）前驅液涂覆：將步驟（1）所得前驅溶液旋涂在基片上；?

（3）熱處理：加熱后降溫直至室溫，即可得到GaN薄膜。?

步驟（1）中乙酸和丙酸混合溶液的體積比為1:1-2:1；?

所述基片為c-Al₂O₃或（111）Si單晶基片。?

進一步的說，所述步驟（1）中，溶解過程中同時進行40-65℃油?浴加熱、磁力攪拌；停止低壓蒸餾和油浴加熱后磁力攪拌15-20小時。?

所述步驟（2）中，旋涂速率為1500-3500rpm，時間為30-60s。?

所述步驟（3）為：將步驟(2)中所述表面附著液膜的基片置于管式爐中，先通入過量氮氣以排除空氣，然后關閉氮氣開始加熱，先以1-3℃／min的速率從室溫升溫至120℃，之后以15-20℃/min的速率升溫至750-800℃時，通入氨氣，氣體流量控制為20-60mL／min，繼續(xù)升溫至850-1000℃，并保溫60-120min，保溫結束后停止通入氨氣，并自然降溫直至室溫，即可得到GaN薄膜。?

本發(fā)明還包括步驟（4）：重復步驟（2）和步驟（3），直至得到預設層數的多層薄膜。?

本發(fā)明的有益效果是：?

（1）所需設備簡單，制備工藝簡單，只需將所配制無水有機前驅溶液涂覆于基片燒結即可，成本低，重復性好。?

（2）采用有機鎵鹽作為鎵源，采用氨氣作為氮源，原料簡單、利用率高，成本低，對環(huán)境無污染。?

附圖說明

圖1是本發(fā)明實施例一制備的GaN薄膜的X射線衍射θ-2θ掃描圖。?

圖2是本發(fā)明實施例一制備的GaN薄膜的AFM二維和三維圖。?

圖3是本發(fā)明實施例一制備的GaN薄膜及藍寶石單晶基片的Φ掃描圖。?

圖4是本發(fā)明實施例二制備的GaN薄膜的X射線衍射θ-2θ掃描?圖。?

圖5是本發(fā)明實施例三制備的GaN薄膜的X射線衍射θ-2θ掃描圖。?

具體實施方式

本發(fā)明包括下述步驟：?