[發明專利]可視化的、便攜快捷的汞離子檢測試紙制備方法與應用

無效

• 申請號: 201210214161.1
• 申請日: 2012-06-25
• 公開（公告）號: CN102706873A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 吳文輝;楊博;牛慶媛;洪東峰;穆瑞花
• 申請（專利權）人: 北京理工大學
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N33/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及了一種汞離子檢測試紙及其制備方法與應用，特別是一種基于羅丹明衍生物的高選擇性和能夠可視化、便攜、檢測方便快捷的汞離子檢測試紙及制備方法與應用。

背景技術

汞是一種危害極大的環境污染物，汞污染傳播的主要來源是各種自然活動和人為的活動，包括海洋和火山的排放，固體廢物的焚燒，化石燃料的燃燒等。據統計，每年從自然和人類活動產生的全球總汞排放可以達到將近7500噸。人類主要是通過自然界的水接觸到汞污染，即使非常低濃度的汞，也可能給人的身體帶來嚴重的危害。元素態或離子態的汞都可以通過環境中的細菌轉換成甲基汞進入食物鏈，最后進入到動物和人體，會導致嚴重的中樞神經系統和內分泌系統的損害。汞污染所產生的嚴重影響，促進了汞離子檢測技術的不斷研究與發展。

熒光檢測技術由于其操作手段簡單，已經成為目前檢測汞離子的主要手段。鄭洪等人(中國專利申請號：200510096897.3)設計合成了一系列基于羅丹明衍生物的乙醇-水溶液的汞離子檢測體系。袁躍華等人(中國專利申請號：201010601070.4)制備了一種基于羅丹明B的乙醇-水溶液的汞離子檢測體系。該體系對汞和銅離子都有良好的檢測效果。但由于溶液態的檢測體系不宜于攜帶，容易給周圍環境帶來一定的影響。并且有機溶劑揮發快，不宜長期保存，在每次檢測的時候必須現配置檢測體系，因此使用起來不方便。馬會民等人(中國專利申請號：200910076654.1)、吳大雨等人(中國專利申請號：200710026150.X)和羅靜等人(中國專利申請號：201110027054.3)都曾經報道過在溶液體系的基礎上通過物理吸附羅丹明衍生物來制備檢測試紙，但物理吸附牢固性差，檢測探針容易被水或有機溶劑(如乙醇等)沖掉或溶解而失效，給檢測的準確性帶來一定的影響。因此，制備方便快捷、檢測手段簡單的可視化檢測汞離子體系仍然面臨很大的挑戰。

將羅丹明B或羅丹明6G衍生物通過化學方法接枝到濾紙上，在汞離子的存在下，用356nm的紫外光照射，可以通過顏色的變化進行可視化檢測，檢測體系易于攜帶，不會對周圍環境帶來污染，檢測手段簡單快捷，能夠在現場實施檢測。將羅丹明類衍生物通過化學方法接枝到濾紙制備成汞離子檢測試紙還未見文獻和專利等方面的報道。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術的上述不足，旨在提供一種高選擇性、能夠可視化、便攜、檢測方便快捷的汞離子檢測試紙的制備方法，更進一步提供一種利用該種試紙檢測汞離子的方法，直接用于水樣的檢測。

本發明的制備方法簡言之就是將羅丹明B或羅丹明6G衍生物通過一系列的化學反應接枝到濾紙上，得到了一種汞離子檢測試紙，該試紙是經過化學鍵合接枝到濾紙上，相比于物理吸附羅丹明衍生物體系，該試紙與檢測探針所形成的共價結構牢固，在檢測時檢測探針不會被水或其它有機溶劑(如乙醇等)溶解而影響定量檢測的準確性。該試紙是一種高選擇性、能夠可視化、便攜、檢測方便快捷、能夠現場實施檢測的汞離子檢測試紙。

本發明所述的檢測試紙的結構如式1所示。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的。

本發明中所述的檢測試紙結構式如式2所示，

式2

該例合成方法的步驟為：

1.羅丹明酰肼的合成：在容器中按摩爾比加入羅丹明B或羅丹明6G?1-10份，用1-100份有機溶劑溶解，再加入1-40份水合肼，加熱回流至羅丹明顏色消失，過濾，水洗，干燥，所得固體即為羅丹明酰肼。其中所說的有機溶劑選自甲醇、乙醇、N，N’-二甲基甲酰胺中的一種。

2.對濾紙表面的羥基進行醚化：在容器中按摩爾比加入剪裁的濾紙1-6份，用有機溶劑浸泡，并加入堿進行堿化處理，再加入1-10份對溴溴芐，室溫反應1-24小時后，取出濾紙，用水沖洗，干燥。其中所說的有機溶劑選自甲醇、乙醇、N，N’-二甲基甲酰胺中的一種；其中所說的堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫化鈉中的一種。

3.對步驟2中所得到的濾紙通過Heck反應引了異硫氰酸根端基：在容器中按摩爾比加入步驟2中所得到的濾紙1-6份，用有機溶劑浸泡，再加入異硫氰酸烯丙酯1-10份，堿水溶液1-3份和一定量的四(三苯基磷鈀)，加熱回流1-10小時后，取出濾紙，用水沖洗，干燥。其中所說的有機溶劑選自甲醇、乙醇、N，N’-二甲基甲酰胺中的一種；其中所說的堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫化鈉中的一種。