[發(fā)明專利]電極以及向反應器供給電流的方法

有效

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• 申請日: 2012-06-25
• 公開（公告）號: CN102842884A
• 公開（公告）日: 2012-12-26
• 發(fā)明（設計）人: N·埃林格爾;R·林;J·維斯貝奧格
• 申請（專利權）人: 瓦克化學股份公司
• 主分類號: H02H3/16
• 分類號: H02H3/16;C01B33/035
• 代理公司: 永新專利商標代理有限公司 72002
• 代理人: 過曉東;譚邦會

技術領域

本發(fā)明涉及電極的同步監(jiān)控、密封和電絕緣的裝置，并且涉及向反應器供給電流的方法。

背景技術

尤其是，本發(fā)明涉及化學反應器的電源，所述化學反應器包括反應器室，其中某些反應氣體通過加熱元件被加熱至一定的溫度，所述加熱元件通過直流電流加熱。為此目的，所述加熱元件由導電材料制成，并且與電源相連。本發(fā)明類似地涉及所謂西門子反應器的電源。

對于根據(jù)西門子方法的多晶硅的沉積，高純的元素硅從氣相沉積到硅棒的表面上。在此情況下，元素硅在沉積反應器中由氫氣和鹵硅烷(例如三氯硅烷)的混合物或含氫的硅化合物從氣相沉積到加熱至900-1200℃的薄硅棒的表面上。

硅棒通過特殊的電極固定在反應器中，電極通常由高純的電石墨構成。在每一情況下，立在(poling)電極固定器(holder)上的兩個電壓不同的薄棒通過橋連接至另一薄棒的末端，形成閉合電路。加熱薄棒的電能通過電極以及其電極固定器提供。氫和鹵硅烷的混合物通過沉積反應器底板上的入口噴嘴提供。鹵硅烷在薄棒的表面上分解。薄棒的直徑因此生長。達到要求的硅棒設定直徑后，終止沉積方法，冷卻并抽出熱硅棒。

在此情況下，強調(diào)保護電極和圍繞電極固定器的密封體特別重要。因為有在更短的沉積周期得到越來越長、越重的棒的傾向，電極密封保護體的布置和形狀以及將要被保護的密封體的材料特別重要。這是因為通過優(yōu)化的布置，可以在多晶硅沉積方法中避免影響收率和/或質(zhì)量的可能干擾。這些可能的干擾包括沉積過程中的電氣故障，例如由于接地失效引起的電氣故障，以及在CVD反應器的反應器底部中帶電流的電極由于穿透引起的反應器密封體缺陷。

進一步，依賴于這種方法生產(chǎn)的硅棒的后續(xù)應用，對硅棒和沉積方法、并因此對電極以及其保護有非常不同的要求。如果多晶硅隨后用于例如太陽能和電子應用的硅塊(chunk)，則硅棒不能在沉積反應器中的沉積方法過程期間或之后倒塌，或者被出現(xiàn)的外來物污染，外來物例如來自與產(chǎn)品接觸的密封材料。

WO專利2010/083899A1公開了一種根據(jù)現(xiàn)有技術的電極保護裝置。在此情況下，據(jù)描述薄棒位于石墨轉(zhuǎn)接器(adapter)中，所述石墨轉(zhuǎn)接器與石墨壓環(huán)(clamping)齒合，石墨壓環(huán)自身則通過石英環(huán)與CVD反應器的底板相互作用，用于根據(jù)單硅烷方法生產(chǎn)多晶硅。

在多晶硅沉積方法中可能影響收率和/或質(zhì)量的干擾包括由于沉積過程中接地失效引起的電氣故障。該干擾造成實際產(chǎn)量和最高可能產(chǎn)量之間的差異。

在現(xiàn)有技術中，已經(jīng)嘗試通過對電極固定器進行密封和絕緣來解決該問題。

由WO?2010/083899A1知道，可通過石英制造的保護環(huán)來保護電極固定器的密封體不受熱負荷影響。

DE?2328303A1描述了在加熱的伸長支撐物的、尤其是硅或石墨制造的側(cè)表面上由氣相沉積相應的半導體材料來生產(chǎn)硅棒和硅管的裝置，所述裝置由反應容器構成，反應容器包括金屬基板，并配備有至少一個電極，該電極用于固定伸長支撐物的一端并加熱支撐物，所述電極是電絕緣的，并以無漏損方式穿過底板送入，其特征在于由金屬構成的第一電極部分緊固在基板上，其插入有惰性絕緣材料的封閉層，尤其是四氟乙烯，并且包括擴展到反應空間中的凸出部分，在其上可替換地安置由金屬或碳構成的其它的電極部分，該部分包括目的用于在其自由表面上容納并固定支撐物的安裝面。

電極固定器的第一部分由金屬構成，因此緊固在底板上，并且插入有惰性絕緣材料制造的密封層。

JP?2009-221058A2公開了使用特種鋯陶瓷及柔性石墨、以及涂敷的O型圈作為密封件的密封體和絕緣件。這類材料有耐火穩(wěn)定性，并且可以密封電極與基板之間的間隙。

WO?2010/068849A1描述了使用金屬體的電極固定器穿過底板區(qū)域中的絕熱性的改進，所述金屬體配備有絕緣表面涂層。

然而，目前所知的裝置不能為電極固定器密封體提供足夠的保護。其影響是，由于腐蝕作用和接地失效增加了故障的概率。此外，還沒有找到能使密封體耐腐蝕、并因此能抵御影響產(chǎn)品質(zhì)量(尤其是摻雜物)的物質(zhì)釋放的充分保護。

DE?3024320A1公開了一種用于氣體高溫處理的裝置，由含氣體進口孔和氣體出口孔的絕熱外殼以及惰性的電阻加熱器構成，電阻加熱器安排在這些開孔之間，并通過直流電流加熱。導電的電阻體加熱優(yōu)選在對稱的多相交流系統(tǒng)中使用星形電路進行。在此情況下獨立的加熱器組可以彼此不同地進行調(diào)節(jié)，即通過電流進行不同的加熱。

這類裝置的實例是用于將四氯化硅轉(zhuǎn)化成三氯硅烷的反應器。