[發明專利]一種鈰摻雜鋯酸鑭納米粉體及其制備方法

有效

• 申請號: 201210213822.9
• 申請日: 2012-06-27
• 公開（公告）號: CN102718485A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發明（設計）人: 侯書恩;張錦化;靳洪允;吳紅丹
• 申請（專利權）人: 中國地質大學（武漢）
• 主分類號: C04B35/50
• 分類號: C04B35/50;C04B35/626;B82Y40/00;C04B35/632;C04B35/638
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 喬宇

1.一種鈰摻雜鋯酸鑭納米粉體，其特征在于：它為單相燒綠石結構，粒度30~250nm，粒度分布均勻可控，呈球狀，由Ce對Zr位進行摻雜得到，化學式為La₂Zr_2-xCe_xO₇，其中：0.1≤x≤0.5。

2.根據權利要求1所述的鈰摻雜鋯酸鑭納米粉體，其特征在于：所述鈰摻雜鋯酸鑭納米粉體的化學式中的x取值為：0.16≤x≤0.3。

3.根據權利要求1所述的鈰摻雜鋯酸鑭納米粉體的制備方法，其特征在于：它包括以下步驟：

1）制備氫氧化物膠體：配制水溶性鈰鹽、水溶性鋯鹽和水溶性鑭鹽的混合溶液，其中鈰離子與鋯離子的摩爾比為1:19~1:3，鈰離子與鋯離子的總量與鑭離子的摩爾比為1:1；在混合溶液中加氨水沉淀劑，同時攪拌調節體系pH為8-10，靜置陳化得到氫氧化物膠體；

2）固液分離和洗滌：將氫氧化物膠體分離除去雜質，并洗滌至洗滌液中無氯離子殘留，然后濃縮得到半固態高粘度氫氧化物凝膠；

3）脫水：將半固態高粘度氫氧化物凝膠與醇類分散劑充分混合均勻，所述醇類分散劑的加入量和半固態高粘度氫氧化物凝膠的質量比為2:1~5:1，共沸蒸餾脫水；

4）干燥：待吸附水完全除去后，升高溫度蒸除醇類分散劑，然后邊攪拌邊進行進一步干燥；

5）煅燒：將干燥后的樣品于1000℃~1500℃煅燒1~5小時。

4.根據權利要求3所述的鈰摻雜鋯酸鑭納米粉體的制備方法，其特征在于：所述混合溶液是由水溶性鈰鹽、水溶性鋯鹽和水溶性鑭鹽各自的水溶液混合而得，所述混合溶液中鑭離子的濃度為0.05~1?mol/L。

5.根據權利要求3所述的鈰摻雜鋯酸鑭納米粉體的制備方法，其特征在于：所述的水溶性鈰鹽為硝酸鈰或硫酸高鈰；所述的水溶性鋯鹽為氯氧化鋯；所述的水溶性鑭鹽為硝酸鑭或氯化鑭。

6.根據權利要求3所述的鈰摻雜鋯酸鑭納米粉體的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中的鈰離子與鋯離子的摩爾比為1:11.5~1:5.7。

7.根據權利要求3所述的鈰摻雜鋯酸鑭納米粉體的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中的分離方式為無機陶瓷膜分離；所述步驟（2）中的半固態高粘度氫氧化物凝膠的固含量為8~20wt%。

8.根據權利要求3所述的鈰摻雜鋯酸鑭納米粉體的制備方法，其特征在于：所述的醇類分散劑為一縮二乙二醇、正丁醇、正丙醇、乙二醇、異丁醇、異丙醇或正戊醇中的一種；所述的共沸蒸餾脫水溫度為70℃~180℃。

9.根據權利要求3所述的鈰摻雜鋯酸鑭納米粉體的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中的混合方式為膠體磨處理混合物或強力攪拌。

10.根據權利要求3所述的鈰摻雜鋯酸鑭納米粉體的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）的進一步干燥時間為1-5h。