[發明專利]模擬移動床色譜分離提純槲皮素的方法

無效

• 申請號: 201210213716.0
• 申請日: 2012-06-27
• 公開（公告）號: CN103508991A
• 公開（公告）日: 2014-01-15
• 發明（設計）人: 張大兵;張寧;羅軍俠;王亞輝;李勝迎
• 申請（專利權）人: 江蘇漢邦科技有限公司
• 主分類號: C07D311/30
• 分類號: C07D311/30;C07D311/40
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種用模擬移動床色譜分離提純槲皮素的方法，其特征在于該分離提純方法包括以下步驟：

設備及條件選擇

采用模擬移動床色譜系統，該系統由洗脫泵、進樣泵、萃取泵、色譜柱、電磁閥、單向閥和控制器及計算機組成，洗脫泵流量0～50mL/min，壓力0～40MPa；進樣泵流量0～10mL/min，壓力0～10MPa，萃取泵流量0～50mL/min，壓力0～40MPa，工作溫度20-40℃；

色譜柱填料及流動相選擇??

固定相為十八烷基硅膠鍵合硅膠，填料粒度10-20μm，流動相為甲醇與水的混合溶液；

分離步驟????

a、樣液的配制：槲皮素粗品用流動相溶解，濃度為約10mg/mL，由進樣泵注入色譜系統，色譜系統由12根制備柱組成，分為三個區，通過模擬移動床色譜系統的控制器，定期控制電磁閥的開閉，使進樣口、流動相進口、萃取液出口及提余液出口沿流動相的方向定期變換，從萃取液出口獲取產品槲皮素，得到的槲皮素產品溶液，經濃縮、重結晶，過濾、烘干得到純度90％以上的產品；

b、成品HPLC法檢測

泵：NewstyleNP7000型泵，色譜柱：4.6*250mm，5μm，C18；檢測器：漢邦紫外檢測器NewstyleNU3000，檢測波長：210nm，檢測溫度：室溫；?流動相：甲醇:水，體積比60:40，流速：1mL/min；歸一化法測得槲皮素的純度為90%以上。

2.根據權利要求1所述的槲皮素的模擬移動床色譜分離方法，其特征在于所說的流動相為甲醇與水的混合溶液。

3.根據權利要求1所述的的槲皮素模擬移動床色譜分離方法，其特征在于進入模擬移動床系統的濃度為0～50mg/mL，進樣流速為0～10mL/min，洗脫液流速為0～50mL/min，萃取液流速為0～50mL/min，殘余液流速為0～50mL/min。

4.根據權利要求1所述的槲皮素的模擬移動床色譜分離方法，其特征在于所述的定期切換電磁閥的時間為：5～20min。

5.根據權利要求1所述的槲皮素的模擬移動床色譜分離方法，其特征在于所述的模擬移動床色譜系統的操作溫度為20～40℃。