[發明專利]一種雙酚A二縮水甘油醚的提純方法

有效

• 申請號: 201210213683.X
• 申請日: 2012-06-27
• 公開（公告）號: CN102718732A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發明（設計）人: 吳學明;楊波;唐安斌;韓勇;葉倫學
• 申請（專利權）人: 四川東材科技集團股份有限公司
• 主分類號: C07D303/27
• 分類號: C07D303/27;C07D301/32
• 代理公司: 成都蓉信三星專利事務所 51106
• 代理人: 劉克勤

1.?一種雙酚A二縮水甘油醚的提純方法，其特征是包括下列步驟：

a、選擇分離：

在反應器①中依次加入100質量份液體雙酚?A型環氧樹脂和6～16質量份選擇助劑，在攪拌下加熱使物料溫度升到80～90℃，保溫30～60分鐘后，再加入500～950質量份溶劑Ⅰ，使物料在30～80分鐘內逐漸升溫到45～75℃，然后再保溫靜置60～80分鐘，反應器①中的物料分為上層料液A和下層料液B，再將反應器①中的上層料液A和下層料液B分離并分別放入反應器②和反應器③中備用；

所述選擇助劑為含有羥基且極性大、相對密度大于1的化合物；

所述溶劑Ⅰ為石油醚、環己烷、正己烷、異丙醚中的任一種；

b、后處理：

把反應器②的上層料液A，先在溫度65～95℃和常壓下蒸餾出70%～90%溶劑Ⅰ后，再對該上層料液A的剩余部分進行減壓蒸餾，最后至蒸餾溫度為70～110℃、真空度達到50～110帕時，蒸餾完成，反應器②中的余留物即為制得的雙酚A二縮水甘油醚。

2.按權利要求1所述的雙酚A二縮水甘油醚的提純方法，其特征是還包括下列步驟：

c、回收選擇助劑：

在室溫下，在裝有下層料液B的反應器③中加入易于溶解雙酚A型環氧樹脂而對步驟a中所述的選擇助劑不溶的單一溶劑Ⅱ，加入溶劑Ⅱ的量為：下層料液B與溶劑Ⅱ的質量比=100：50～120；在常溫常壓下攪拌30～60分鐘、然后靜置60～80分鐘，分離已分為含雙酚A型環氧樹脂的上層溶劑Ⅱ層和不含雙酚A型環氧樹脂的下層選擇助劑層，從而實現選擇助劑的回收及循環利用。

3.按權利要求1或2所述的雙酚A二縮水甘油醚的提純方法，其特征是：步驟a中所述液體雙酚?A型環氧樹脂為環氧值eq/100g在0.51～0.56的雙酚A型環氧樹脂。

4.按權利要求1或2所述的雙酚A二縮水甘油醚的提純方法，其特征是：步驟a中所述選擇助劑為乙二醇、聚乙二醇400、一縮二乙二醇、粒度為200～500的層析硅膠中的任一種。

5.按權利要求3所述的雙酚A二縮水甘油醚的提純方法，其特征是：步驟a中所述選擇助劑為乙二醇、聚乙二醇400、一縮二乙二醇、粒度為200～500的層析硅膠中的任一種。

6.按權利要求2所述的雙酚A二縮水甘油醚的提純方法，其特征是：步驟c中所述溶劑Ⅱ為苯、甲苯、二甲苯中的任一種。