[發(fā)明專利]石墨烯薄膜的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210213268.4
• 申請(qǐng)日: 2012-06-26
• 公開（公告）號(hào): CN103508448A
• 公開（公告）日: 2014-01-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周明杰;袁新生;王要兵
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司
• 主分類號(hào): C01B31/04
• 分類號(hào): C01B31/04
• 代理公司: 深圳中一專利商標(biāo)事務(wù)所 44237
• 代理人: 張全文

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于碳材料技術(shù)領(lǐng)域，具體是涉及一種石墨烯薄膜的制備方法。

背景技術(shù)

石墨烯是2004年英國(guó)曼徹斯特大學(xué)的安德烈·K·海姆(Andre?K.Geim)等發(fā)現(xiàn)的一種二維碳原子晶體，并獲得2010年物理諾貝爾獎(jiǎng)，再次引發(fā)碳材料研究熱潮。由于其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和光電性質(zhì)使其成為碳材料、納米技術(shù)、凝聚態(tài)物理和功能材料等領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)，吸引了諸多科技工作者。石墨烯擁有優(yōu)良的導(dǎo)電、導(dǎo)熱性能和低的熱膨脹系數(shù)，并且其理論比表面積高達(dá)2630m²/g，可用于效應(yīng)晶體管、電極材料、復(fù)合材料、液晶顯示材料、傳感器等。但在使用石墨烯的過程中遇到的主要問題是目前無法對(duì)其進(jìn)行大量生產(chǎn)。

目前制備石墨烯薄膜的方法主要是用化學(xué)氣相沉積法，該方法雖然制備的石墨烯薄膜平整、面積大，但該化學(xué)氣相沉積法需要較高的反應(yīng)溫度和較長(zhǎng)的反應(yīng)時(shí)間，效率低，生產(chǎn)成本高。另外，采用該化學(xué)氣相沉積法對(duì)所生成的石墨烯薄膜的厚度很難控制，導(dǎo)致生成的石墨烯薄膜厚度不均勻。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，提供一種效率高、能耗低、厚度均勻的石墨烯薄膜制備方法。

為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種石墨烯薄膜的制備方法，包括如下步驟：

在無氧的環(huán)境中，采用離子注入法將碳元素注入到金屬基底表面；其中，離子注入的量為1×10^-6～1×10^-5g/cm²，注入能量為800～1500eV；

待所述金屬基底冷卻后，將其用腐蝕液進(jìn)行腐蝕，得到石墨烯薄膜。

本發(fā)明石墨烯薄膜的制備方法只需采用離子注入法在金屬基底表面制備石墨烯薄膜，所需時(shí)間短，效率高。不需要另外加熱的工序，能耗低。同時(shí)，該石墨烯薄膜形成在金屬基底表面，并通過控制離子注入的量可以靈活控制石墨烯薄膜的厚度，使得石墨烯薄膜面積大，厚度均勻。另外，該離子注入法工藝成熟，使得獲得的石墨烯薄膜質(zhì)量高，生產(chǎn)成本低。

附圖說明

圖1是本發(fā)明石墨烯薄膜的制備方法工藝流程示意圖；

圖2是實(shí)施例1制備的石墨烯薄膜電鏡掃描（SEM）圖。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明要解決的技術(shù)問題、技術(shù)方案及有益效果更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

本發(fā)明實(shí)例提供一種效率高、能耗低、厚度均勻的石墨烯薄膜制備方法。該石墨烯薄膜的制備方法工藝流程請(qǐng)參見圖1，包括如下步驟：

S01、碳元素注入：在無氧的環(huán)境中，采用離子注入法將碳元素注入到金屬基底表面；其中，離子注入的量為1×10^-6～1×10^-5g/cm²，注入能量為800～1500eV；

S02、石墨烯薄膜的制備：待所述金屬基底冷卻后，將其用腐蝕液進(jìn)行腐蝕，得到石墨烯薄膜。

具體的，上述步驟S01中，無氧的環(huán)境是為了使得碳元素在無氧的條件下注入到金屬基底表層內(nèi)，防止氧氣的參與，提高后續(xù)步驟生成石墨烯薄膜的純度。同時(shí)有效防止碳元素在注入過程中與氧氣發(fā)生反應(yīng)生成其他化合物，從而保證碳元素高的利用率。該無氧的環(huán)境優(yōu)選充滿保護(hù)性氣體的無氧環(huán)境，如充滿氮?dú)狻鍤庵械囊环N或兩種保護(hù)性氣體的無氧環(huán)境。該保護(hù)性的氣體能有效隔絕氧氣的參與，保證良好的無氧環(huán)境，降低條件控制的成本。當(dāng)然，該無氧環(huán)境也可以是真空的環(huán)境。

金屬基底優(yōu)選為銅箔、鈷箔、鎳箔中的一種。其中，該金屬基底的厚底優(yōu)選為50～100μm。該優(yōu)選厚底和材料的金屬基底是碳的固溶體，在離子注入的過程中，先把碳溶解到金屬基底表層，再冷卻析出，形成具有大尺寸、厚度均勻高質(zhì)量的石墨烯薄膜。

在該步驟S01的碳元素注入的過程中可以靈活的控制碳元素的注入量來控制所制備的石墨烯薄膜的厚度。并通過碳元素的注入的能量控制碳元素注入到金屬基底表層的深度，以獲得厚度均勻，質(zhì)量高的石墨烯薄膜。在優(yōu)選實(shí)施例中，碳離子束注入的量為1×10^-6～5×10^-6g/cm²，注入能量為800～1000eV，注入時(shí)間為1～20分鐘。