[發(fā)明專利]石墨烯的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210213260.8
• 申請日: 2012-06-26
• 公開（公告）號: CN103508447A
• 公開（公告）日: 2014-01-15
• 發(fā)明（設計）人: 周明杰;袁新生;王要兵
• 申請（專利權）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 深圳中一專利商標事務所 44237
• 代理人: 張全文

技術領域

本發(fā)明屬于碳材料技術領域，具體是涉及一種石墨烯的制備方法。

背景技術

石墨烯是2004年英國曼徹斯特大學的安德烈·K·海姆(Andre?K.Geim)等發(fā)現(xiàn)的一種二維碳原子晶體，并獲得2010年物理諾貝爾獎，再次引發(fā)碳材料研究熱潮。由于其獨特的結構和光電性質使其成為碳材料、納米技術、凝聚態(tài)物理和功能材料等領域的研究熱點，吸引了諸多科技工作者。石墨烯擁有優(yōu)良的導電、導熱性能和低的熱膨脹系數(shù)，并且其理論比表面積高達2630m²/g，可用于效應晶體管、電極材料、復合材料、液晶顯示材料、傳感器等。但在使用石墨烯的過程中遇到的主要問題是目前無法對其進行大量生產(chǎn)。

為了提高石墨烯的生產(chǎn)量，目前出現(xiàn)了采用化學氧化還原法進行大規(guī)模制備生產(chǎn)，但該方法制備出來的石墨烯易發(fā)生團聚而難于分散，由于存在范德華相互作用，具有高比表面積的石墨烯趨向于形成不可逆的結塊，甚至重新堆積形成石墨，從而影響了石墨烯大量的生產(chǎn)，同樣限制限制了其應用。另外，該化學氧化還原法所采用的還原劑有毒性，對環(huán)境造成一定的污染。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術的上述不足，提供一種能快速宏量制備石墨烯的方法。

為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明的技術方案如下：

一種石墨烯的制備方法，包括如下步驟：

獲取氧化石墨烯和基底；

將所述氧化石墨烯配制成漿料，并將其涂覆在所述基底表面；

將涂覆有漿料的所述基底采用傳輸設備依次送入烘箱干燥、無氧環(huán)境的激光反應室進行激光還原反應，生成石墨烯；其中，所述激光反應室中發(fā)射的激光波長為157～780nm，并采用線性掃描的方式以5～20cm/min的速率掃描氧化石墨烯。

本發(fā)明石墨烯的制備方法采用激光還原法制備石墨烯，使得生成石墨烯的反應時間短，提高了生產(chǎn)效率，降低了生產(chǎn)成本，避免了有毒性還原劑的使用，環(huán)保。將氧化石墨烯涂覆在基底表面形成干燥的氧化石墨烯層，使得其在激光還原過程中有效的避免生成的高比表面積的石墨烯由于范德華力發(fā)生不可逆的團聚，從而提高了石墨烯的得率。同時，該石墨烯制備方法結合了傳輸設備，從而實現(xiàn)了本發(fā)明石墨烯生產(chǎn)的不間斷、連續(xù)作業(yè)，減少能量浪費，降低了生產(chǎn)時間，有利于實現(xiàn)自動化宏量生產(chǎn)，提高產(chǎn)量。另外，該石墨烯制備方法對設備要求低，條件易控制，其工藝簡單。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實施例石墨烯的制備方法工藝流程示意圖；

圖2是實施例1制備的石墨烯電鏡掃描（SEM）圖。

具體實施方式

為了使本發(fā)明要解決的技術問題、技術方案及有益效果更加清楚明白，以下結合實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

本發(fā)明實例提供一種快速宏量制備石墨烯的方法。該石墨烯的制備方法工藝流程請參見圖1，包括如下步驟：

S01、獲取氧化石墨烯和基底；

S02、將步驟S01制備的氧化石墨烯配制成漿料，并將其涂覆在該基底表面；

S03、激光還原氧化石墨烯：將涂覆有漿料的該基底采用傳輸設備依次送入烘箱干燥、無氧環(huán)境的激光反應室進行激光還原反應，生成石墨烯；其中，所述激光反應室中發(fā)射的激光波長為157～780nm，并采用線性掃描的方式以5～20cm/min的速率掃描氧化石墨烯。

具體的，上述步驟S01中，氧化石墨烯優(yōu)選按照如下方法制備獲取：

步驟1）：將石墨粉、高錳酸鉀和濃硫酸按照1(g):2～4(g):15～31(ml)的加入量在低于10℃的溫度下進行混合，得到混合溶液；

步驟2）：再在室溫（20℃～25℃）水浴混合溶液攪拌20～48h后，在冰浴條件下往混合溶液中加入去離子水，然后加入含有雙氧水的去離子水溶液除去未反應完畢的高錳酸鉀，最后進行固液分離、洗滌，得到氧化石墨烯。

在一具體實施例中，該氧化石墨烯制備方法步驟：

將0.5g?500目石墨粉加入0℃、11.5mL的濃硫酸中，再加入1.5g高錳酸鉀，混合物的溫度保持在10℃以下，攪拌2h，然后在室溫水浴攪拌24h后，在冰浴條件下緩慢加入46mL去離子水，15min后，再加入140mL去離子水(其中含有2.5mL濃度為30%的雙氧水)，之后混合物顏色變?yōu)榱咙S色，抽濾，再用250ml濃度為10%的鹽酸進行洗滌、抽濾，直到濾液呈中性。