[發(fā)明專利]一種非化學(xué)計量比Fe0.716V1.284O4 粉體的制備方法

有效

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• 申請日: 2012-06-26
• 公開（公告）號: CN102718265A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 談國強(qiáng);林菡
• 申請（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號: C01G49/00
• 分類號: C01G49/00;C01G31/02
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 田洲

【技術(shù)領(lǐng)域】

本發(fā)明屬于功能材料領(lǐng)域，涉及一種微波水熱法低溫制備非化學(xué)計量比釩酸鐵脫色劑的方法。

【背景技術(shù)】

隨著社會的快速發(fā)展和工業(yè)的不斷進(jìn)步，日趨嚴(yán)重的水污染問題，已對人類的生存安全構(gòu)成重大威脅，成為人類健康、經(jīng)濟(jì)和社會可持續(xù)發(fā)展的重大障礙。在水污染問題解決過程中，印染廢水作為難降解廢水的一類，正受到了越來越多的關(guān)注。由于印染廢水通常含有大量有色染料，水體中色度較高，光線難以穿透，使得傳統(tǒng)的光催化處理污水技術(shù)具有一定的應(yīng)用難度。因此亟需尋求操作性更強(qiáng)的印染廢水處理技術(shù)。

【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明的目的在于提供一種無光照條件下具有高脫色性的非化學(xué)計量比Fe_0.716V_1.284O₄粉體的制備方法，其反應(yīng)時間短，工藝流程簡單，粒度分布均勻且成本較低；所制備的Fe_0.716V_1.284O₄粉體在無光照的條件下具有較高的脫色性。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種非化學(xué)計量比Fe_0.716V_1.284O₄粉體的制備方法，包括以下步驟：將鐵鹽和釩鹽按照Fe:V=1:1的摩爾配比分別溶于HNO₃溶液和NaOH溶液中；將上述兩種溶液混合，以NaOH為礦化劑調(diào)節(jié)pH值至0.5~4.5，形成前驅(qū)液；將前驅(qū)液在溫度為140~220℃的條件下微波水熱反應(yīng)60~120min，反應(yīng)完成后冷卻至室溫，取出反應(yīng)沉淀物經(jīng)洗滌，干燥后，再在空氣氣氛下以3℃/min的速率從室溫升至350~550℃并保溫120~240min，即得到了非化學(xué)計量比Fe_0.716V_1.284O₄粉體。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于：溶解鐵鹽的HNO₃溶液的濃度為0.5~4.5mol/L，溶解釩鹽的NaOH溶液的濃度為1~5mol/L。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于：微波水熱反應(yīng)中填充比為40~60%。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于：所述鐵鹽和釩鹽分別為九水硝酸鐵、偏釩酸銨。

本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于：所述九水硝酸鐵和偏釩酸銨的物質(zhì)的量均為Amol，HNO₃溶液和NaOH溶液的體積均為Bml，A：B=（0.0002~0.0015）：1。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點：本發(fā)明方法作為一種新型環(huán)境友好的快速合成方法，結(jié)合了微波獨特的加熱特性和水熱法的優(yōu)點，工藝簡單易控，制備周期短，節(jié)省能源，得到的粉體粒度分布均勻，形貌、晶相結(jié)構(gòu)和比表面積可控，對染料污染物的吸附脫色性較好，不需要光源作為反應(yīng)能源，對于染料污染物的脫色降解處理可操作性強(qiáng)，具有廣泛的應(yīng)用前景；該方法工藝簡單，成本低，具有其他一些方法不可比擬的優(yōu)越性。

【附圖說明】

圖1是本發(fā)明非化學(xué)計量比Fe_0.716V_1.284O₄粉體的XRD圖（實施例2：pH=1.5）；

圖2是本發(fā)明非化學(xué)計量比Fe_0.716V_1.284O₄粉體的FESEM圖（實施例2：pH=1.5）；

圖3是本發(fā)明非化學(xué)計量比Fe_0.716V_1.284O₄粉體與純相羅丹明B溶液對比的紫外可見光吸收光譜，其中羅丹明B溶液濃度為10mg/L，F(xiàn)e_0.716V_1.284O₄粉體濃度為3.0g/L.(實施例2：pH=1.5)。

【具體實施方式】

本發(fā)明以九水硝酸鐵[Fe(NO₃)₃·9H₂O]為鐵源，偏釩酸銨（NH₄VO₃）為釩源，將鐵鹽和釩鹽按照Fe:V=1:1的摩爾配比分別溶于HNO₃和NaOH溶液中，以NaOH為礦化劑，pH控制在0.5~4.5，微波水熱反應(yīng)溫度140~220℃，保溫時間60~120min，煅燒溫度350~550℃并保溫120~240min，合成了非化學(xué)計量比Fe_0.716V_1.284O₄粉體。