[發明專利]一種從含錸鉬精礦焙燒煙道灰中回收錸和鉬的方法

有效

• 申請號: 201210212914.5
• 申請日: 2012-06-26
• 公開（公告）號: CN102703715A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 徐吉峰;白宏斌;王偉;郭金亮;馬高峰;王子川;田莎莎;謝亞寧;馬曉瑩;孫國青;薛麗英;馮寶奇
• 申請（專利權）人: 西部鑫興金屬材料有限公司
• 主分類號: C22B7/02
• 分類號: C22B7/02;C22B3/04;C22B3/44;C22B3/42;C22B61/00;C22B34/34
• 代理公司: 北京理工大學專利中心 11120
• 代理人: 楊志兵;李愛英

技術領域

本發明涉及一種從含錸鉬精礦焙燒煙道灰中回收錸和鉬的方法，屬于稀有金屬資源回收領域。

背景技術

在地球元素中，錸（Re）屬于稀散元素，全球至今尚未發現獨立的錸礦床。在含錸礦藏中，部分錸以ReS₂形式和輝鉬礦共生。

國內生產鉬的企業中，氧化焙燒輝鉬礦時，ReS₂氧化并以Re₂O₇形式富集在煙道灰中（在鉬的生產過程中，輝鉬礦經粉碎、浮選后通常進行氧化焙燒，在含錸鉬精礦焙燒過程中，產生的煙氣經過不同收塵設備收集得到的灰塵顆粒即為煙道灰）。另外，輝鉬礦在焙燒時，除MoO₃揮發到煙道灰以外，尚未焙燒氧化的金屬硫化物也會隨尾氣進入煙道灰，煙道灰中的鉬品位在40%以上。其結果是既稀釋了錸，同時由于錸和鉬化學性質相似性，使得錸、鉬分離困難。因此，大部分企業直接將煙道灰和鉬精礦混合，再一次進行氧化焙燒實現鉬的回收，而忽視了煙道灰中錸的回收利用，造成了資源的浪費，不符合可持續發展的要求。因此需要一種從含錸鉬精礦焙燒煙道灰中回收錸和鉬的方法。

發明內容

針對現有技術中的缺陷，本發明的目的是提供了一種從含錸鉬精礦焙燒煙道灰中回收錸和鉬的方法，實現含錸鉬精礦焙燒煙道灰中錸和鉬的綜合回收利用。

為實現上述目的，本發明的技術方案如下：

一種從含錸鉬精礦焙燒煙道灰中回收錸和鉬的方法，具體步驟如下：

（1）向含錸鉬精礦焙燒煙道灰中加入溶劑，得到固液混合物1；

（2）在常溫攪拌下，向固液混合物1中加入雙氧水，得到固液混合物2；

（3）攪拌下，將固液混合物2在80-100℃保溫1-3h，過濾得到濾餅1和濾液；濾餅1可送入回轉窯中氧化焙燒，制備化工氧化鉬；

（4）向濾液中加入氨水使pH值為8-9，得到固液混合物3；

（5）室溫下，將固液混合物3靜置24-48h，自然沉降得到上清液；

（6）將上清液過離子交換樹脂柱，使上清液中的錸和部分鉬吸附在所述樹脂柱上，并得到流出液；當流出液中錸含量＜0.01g/L時，可將流出液作為溶劑加入到步驟（1）中的含錸鉬精礦焙燒煙道灰中，重復步驟（1）~（6）；

（7）當流出液中錸含量≥0.01g/L時，在濃度為10wt%的氯化鈉溶液中，加氨水使pH值為9-10，解析離子交換樹脂上的鉬，得到鉬解析液；所述鉬解析液可以制備鉬酸銨，實現從含錸鉬精礦焙燒煙道灰中回收鉬；

（8）在濃度為8-13wt%的硫氰酸銨溶液中，加氨水使pH值為9-14，在40-60℃解析離子交換樹脂上的錸，得到含錸解析液；

（9）將含錸解析液在80-100℃下蒸發濃縮至錸含量≥16g/L，得到含錸濃縮液；

（10）將含錸濃縮液在-3~1℃下靜置4-12h后過濾，用去離子水沖洗3-5次后過濾，得到濾餅2；

（11）將濾餅2在80-100℃下烘干，直至濾餅2中的水份降至≤1.0g/cm³，制備得到高錸酸銨產品，實現從含錸鉬精礦焙燒煙道灰中回收錸；

其中，步驟（1）中含錸鉬精礦焙燒煙道灰質量（Kg）：溶劑體積（L）=1：1.5-4；所述溶劑為水或步驟（6）中錸含量＜0.01g/L的流出液；

步驟（2）中固液混合物1中的含錸鉬精礦焙燒煙道灰質量（Kg）：雙氧水體積（L）=10-20:1；所述雙氧水濃度為28wt%；

步驟（6）中的離子交換樹脂柱為凝膠型強堿性陰離子交換樹脂柱，優選所述凝膠型強堿性陰離子交換樹脂型號為201×7。

含錸鉬精礦焙燒煙道灰的含義為：在含錸鉬精礦焙燒過程中，產生的煙氣經過不同收塵設備收集得到的灰塵顆粒。

有益效果

1.本發明提供的一種從含錸鉬精礦焙燒煙道灰中回收錸和鉬的方法，所用設備、工藝及操作簡單，不僅降低了傳統鉬精礦焙燒煙道灰處理過程中鉬的損失率，而且有效回收利用了稀有金屬錸，為企業創造了經濟效益；