[發(fā)明專利]多孔無機(jī)陶瓷膜-碳納米管-TiO2光觸媒復(fù)合材料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210212580.1
• 申請(qǐng)日: 2012-06-21
• 公開（公告）號(hào): CN102744051A
• 公開（公告）日: 2012-10-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 覃吳;董長(zhǎng)青;陳秋鑾;王孝強(qiáng);楊勇平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華北電力大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J21/18
• 分類號(hào): B01J21/18;C02F1/30
• 代理公司: 北京眾合誠(chéng)成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11246
• 代理人: 黃家俊

1.一種多孔無機(jī)陶瓷膜-碳納米管-TiO₂光觸媒復(fù)合材料，其特征在于，所述的光觸媒復(fù)合材料以多孔無機(jī)陶瓷膜為載體，將碳納米管-TiO₂的復(fù)合物負(fù)載于載體表面；其中，所述的多孔無機(jī)陶瓷膜在所述的光觸媒復(fù)合材料中的質(zhì)量百分比為50%~80%，碳納米管-TiO₂復(fù)合物在所述的光觸媒復(fù)合材料中的質(zhì)量百分比為20%~50%；在所述的碳納米管-TiO₂復(fù)合物中，碳納米管在碳納米管-TiO₂復(fù)合物中的質(zhì)量百分比為3%~5%，TiO₂在碳納米管-TiO₂復(fù)合物中的質(zhì)量百分比為95%~97%。

2.一種權(quán)利要求1所述的多孔無機(jī)陶瓷膜-碳納米管-TiO₂光觸媒復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）所述的多孔無機(jī)陶瓷膜的制備：

將主要成分為SiO₂、Al₂O₃、CaO、MgO、TiO₂、K₂O、Na₂O的煤渣研磨均勻；然后向前述的煤渣研磨物中加入粒徑為0.02?mm的發(fā)泡劑；再采用半干法在成型壓力為38?MPa的條件下將前述的發(fā)泡劑和煤渣的混合物壓模成型，壓制成薄片；將壓制的薄片在馬弗爐中1100℃下煅燒2?h即獲得粉煤灰基多孔無機(jī)陶瓷片；然后將粉煤灰基多孔無機(jī)陶瓷片研磨得到所述的多孔無機(jī)陶瓷膜；

（2）所述的碳納米管-TiO₂復(fù)合材料的制備：

室溫下，將碳納米管放入無水乙醇中，超聲波粉碎機(jī)中處理以使碳納米管開口；然后進(jìn)行第一次超聲波處理，之后加入鈦酸正丁酯，再進(jìn)行第二次超聲波處理，得到所述的碳納米管-TiO₂復(fù)合材料；

（3）所述的多孔無機(jī)陶瓷膜-碳納米管-TiO₂光觸媒復(fù)合材料的制備：

在步驟（2）進(jìn)行第二次超聲波處理的過程中，將步驟（1）制取的多孔無機(jī)陶瓷膜和乙酸溶液加入到步驟（2）制備的溶液中，超聲波處理直至溶膠的出現(xiàn)，得到多孔無機(jī)陶瓷膜-碳納米管-TiO₂光觸媒復(fù)合材料溶膠；然后將所述的多孔無機(jī)陶瓷膜-碳納米管-TiO₂光觸媒復(fù)合材料溶膠在室溫條件下老化數(shù)天，得到老化的多孔無機(jī)陶瓷膜-碳納米管-TiO₂光觸媒復(fù)合材料溶膠；將所述的老化的多孔無機(jī)陶瓷膜-碳納米管-TiO₂光觸媒復(fù)合材料溶膠樣品進(jìn)行干燥、焙燒，即得到多孔無機(jī)陶瓷膜-碳納米管-TiO₂光觸媒復(fù)合材料，且使得到的光觸媒復(fù)合材料中，所述的多孔無機(jī)陶瓷膜在所述的光觸媒復(fù)合材料中的質(zhì)量百分比為50%~80%，碳納米管-TiO₂復(fù)合物在所述的光觸媒復(fù)合材料中的質(zhì)量百分比為20%~50%；在所述的碳納米管-TiO₂復(fù)合物中，碳納米管在碳納米管-TiO₂復(fù)合物中的質(zhì)量百分比為3%~5%，TiO₂在碳納米管-TiO₂復(fù)合物中的質(zhì)量百分比為95%~97%。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的多孔無機(jī)陶瓷膜-碳納米管-TiO₂光觸媒復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中的煤渣的研磨粒徑為0.06?mm~0.09?mm；所述的發(fā)泡劑為木炭，且用量為發(fā)泡劑和煤渣總質(zhì)量的10%；所述的煅燒后薄片的研磨粒徑為0.1?mm~0.3?mm。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的多孔無機(jī)陶瓷膜-碳納米管-TiO₂光觸媒復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中超聲波粉碎處理時(shí)間為15?min，第一次超聲波處理時(shí)間為15?min，第二次超聲波處理時(shí)間為30?min。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的多孔無機(jī)陶瓷膜-碳納米管-TiO₂光觸媒復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中的干燥所用的設(shè)備為普通鼓風(fēng)干燥箱，干燥溫度為80oC，干燥時(shí)間為10?h；所述的焙燒在氮?dú)夥諊逻M(jìn)行，焙燒溫度為550℃，焙燒時(shí)間為1.5?h；所述的乙酸的濃度為0.5?mol/L，TiO₂與乙酸的摩爾比為4:1。