[發(fā)明專利]一種甲基胍胺的制備方法

有效

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• 申請日: 2012-06-26
• 公開（公告）號: CN102731420A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發(fā)明（設計）人: 李健;劉朝慧;鄧朝元;王順平;陳剛;周安雅;趙艷;朱梅
• 申請（專利權）人: 四川金象賽瑞化工股份有限公司
• 主分類號: C07D251/18
• 分類號: C07D251/18
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 吳彥峰

技術領域

????本發(fā)明涉及化工領域，具體為一種甲基胍胺的制備方法。

背景技術????

目前，已有專利對甲基胍胺制備方法的介紹，比如US2302162，報導了用雙氰胺和過量乙腈，以哌啶為催化劑制備甲基呱胺的方法，反應需要在雙氰胺熔融條件下即190℃—195℃進行，但是產品的收率僅達到80%。

GB642409，報導了以乙二醇獨甲醚為溶劑，微過量的雙氰胺與乙腈在KOH催化條件制備甲基胍胺的方法，反應自始至終是一個漿狀的過程，反應的控制受到局限，脫除溶劑后的反應物是一種熔結狀的硬塊，并且還有少量的溶劑難以脫除干凈，給其后的精制帶來很大的麻煩，還造成溶劑的浪費。

US2735850，報導了以液氨為溶劑，過量的雙氰胺與乙腈在堿金屬的氫氧化物或胺或其它強堿金屬化合物作為催化劑，溫度0℃—120℃，優(yōu)選60℃-—100℃制備胍胺的方法，反應溫度設定為100℃時，反應壓力6?MPa。如乙腈40.6份，雙氰胺98份，氫氧化鈉7份，液氨172份，90℃反應1小時，最高壓力5?MPa，以乙腈為基準的收率僅為理論收率的89.6%。以雙氰胺為基準的收率僅為理論收率的76.8%。該方法采用微過量的雙氰胺與乙腈反應，雙氰胺與乙腈的摩爾比為1.05—1.25：1，在反應條件下也很難完全消耗掉處于汽液平衡狀態(tài)下的乙腈，影響產品的收率是必然的。另外，該方法采用微過量的雙氰胺與乙腈反應，過量的雙氰胺勢必殘存在脫除溶劑后的粗品中，基于雙氰胺質量4%—8%催化劑氫氧化鈉也勢必殘存在脫除溶劑后的粗品中，眾所周知的原因，氫氧化鈉無限溶于水，雙氰胺和產物甲基胍胺也溶于水，即便是0℃的水，因而很難通過水洗的方法得到純凈的產物，除非以更大幅度地犧牲收率為代價。?

US2792395，對上述工藝進行了改進，以部分的甲醇代替液氨，即采用甲醇/液氨的混合物作為溶劑，該方法較US2735850，除了反應壓力有所降低之外，其它的缺點沒有得到克服。另外，甲醇作為第二溶劑組分引入到反應體系中，加上未反應完全的乙腈，無疑會增加組分調整和計量方面的麻煩。該方法也未涉及甲基胍胺制備的具體實施，所以實施起來較困難。???

發(fā)明內容

本發(fā)明正是基于以上技術問題，提供可有效地提高了雙氰胺轉化率，在增加了反應速率又提高了反應產物的純度，有利于粗品的精制，減少了原料的浪費，也降低了廢水處理的難度，降低了生產成本的一種甲基胍胺的制備方法。

本發(fā)明的技術方案為：?

一種甲基胍胺的制備方法，以雙氰胺和乙腈為原料，以過量乙腈和液氨做溶劑，在堿金屬、堿金屬的氫氧化物或堿金屬的有機化合物催化條件下，于溫度80℃—130℃，壓力0.5MPa—6MPa，反應制備甲基胍胺。作為優(yōu)選，在溫度90℃—120℃時進行反應制備甲基胍胺，反應時間為1—2小時，得到松散的白色顆粒產物，甲基胍胺的收率基于雙氰胺的理論收率，大于96%。