[發明專利]一種亞麻油渣中提取木酚素的方法

有效

• 申請號: 201210212227.3
• 申請日: 2012-06-26
• 公開（公告）號: CN102766174A
• 公開（公告）日: 2012-11-07
• 發明（設計）人: 江慶華
• 申請（專利權）人: 中山市莊臣化工有限公司
• 主分類號: C07H15/18
• 分類號: C07H15/18;C07H1/08
• 代理公司: 中山市漢通知識產權代理事務所 44255
• 代理人: 田子榮

技術領域

本發明屬于化學工藝技術領域，更具體地說，涉及一種亞麻油渣中提取木酚素的方法。

技術背景

亞麻木酚素叫開環異落葉松酚二葡萄糖苷（Secoisolariciresinol），這是與人體雌激素十分相似的植物雌激素，其對雌激素依賴性疾病乳腺癌、前列腺癌、經期綜合征、骨質疏松有預防作用，此外，亞麻木酚素及其在人體內的代謝產物均表現出較強的抗氧化性。亞麻木酚素主要存在于亞麻籽中，一般約占籽重量的0.9%-1.5%，比其它已知含木酚素的66?種食品高100-800倍。

國內在亞麻油中提取分離木酚素方面的研究相對較多，在提取方面，采用的方法主要有有機溶劑提取法，亞臨界水提取法，超臨界CO2萃取法，超聲或微波輔助提取法以及酶提取法。在分離方面，大多使用大孔樹脂柱層析及制備高壓液相，也有少數使用硅膠柱層析的。但這些方法都存在這樣或那樣的缺點與不足：有機溶劑提取法，多使用水或含水乙醇或甲醇作為提取溶劑，亞麻籽粉或渣在水中容易吸水膨脹，給下一步的提取和分離帶來諸多不便，即使使用超聲或微波輔助也不能避免，而且超聲提取會把其它非木酚素物質一并提取進來，給下一步分離帶來困難，并且微波提取技術在設備上還不成熟，有微波泄露的風險。超臨界CO2提取法，由于木酚素為極性較大的一類化合物，而CO2是一種非極性化合物，所以在提取時，得率較低，且設備投資大。酶提取法，成本費用較高，技術上還存在很多問題，很難推廣。而現有文獻有關從亞麻油渣中提取分離木酚素的記載，收率幾乎為零。

發明內容

本發明的目的在于提供一種從亞麻油渣中提取木酚素的方法，成本低，提取效率及得率高。

為解決上述問題，本發明的技術方案為：

一種從亞麻油渣中提取木酚素的方法，其特征在于包括如下步驟：

1）、以亞麻油渣為原料，先用三氯甲烷冷浸亞麻油渣進行脫脂，過濾后將三氯甲烷常壓蒸干得到亞麻油;

2）、用無水乙醇和二惡烷作為混合溶劑冷浸亞麻油，過濾后將混合溶劑減壓蒸干得到木酚素粗提物;

3）、將木酚素粗提物先堿解再調酸，所述先堿解再調酸指先在木酚素粗提物中加入無水甲醇和甲醇鈉進行攪拌，然后加入98%的濃硫酸調至PH值等于4.5;

4）、將步驟3）的混合物用硅膠柱色譜分離，先用三氯甲烷進行洗脫，再用三氯甲烷和甲醇體積比為65：35的混合液進行洗脫，最后分離得到高純度木酚素。

上述所述步驟2)中無水乙醇和二惡烷的體積比為2:1。

上述所述步驟1）中浸泡時間為12小時。

上述所述步驟2）中浸泡時間為12小時。

上述所述步驟2）中浸泡次數為三次。

上述所述硅膠的目數為300-400目。

上述所述步驟3)中木酚素粗提物中加入無水甲醇和甲醇鈉的比例是60克木酚素粗提物中加入250?mL無水甲醇和4克甲醇鈉，所述攪拌時間為12小時。

與現有技術相比，本發明具有如下優點：1、采用亞麻油渣作為提取木酚素的原料，更為經濟實用，避免了資源浪費;2、提取效率高，得率高，分離后的純度高于98%;3、采用三氯甲烷脫脂非常徹底，因三氯甲烷的極性較小，不僅可以脫脂，還可以脫去脂溶性成分，而木酚素因極性較大不會溶解在三氯甲烷當中；?4、無水乙醇和二惡烷混合溶劑的體積比為2:1時，萃取的效率最高;5、采用常規硅膠柱層析，制備量大，適于規?；a，且純度較高。

具體實施方式

下面通過實施例對本發明作進一步的詳述，所述實施例僅用于說明本發明技術方案，并不構成對本發明保護范圍的限定。

實施例1：

１、用三氯甲烷(CHCl3)冷浸5kg亞麻油渣12小時去脂，三氯甲烷量以浸住油渣為宜，約10?L，過濾后將三氯甲烷常壓蒸干即得亞麻油(約500克)。

２、脫脂后的亞麻油用無水乙醇(CH3CH2OH)和?二惡烷(1,4-二氧六環)的2：1混合液冷浸12小時，混合液的量以浸住油渣為宜，浸泡一次。

３、過濾后將混合溶劑減壓蒸干，得到塑料狀粉末60克，加入250?mL無水甲醇和4克甲醇鈉，攪拌12小時，然后用98％的H2SO4調至PH值等于4.5。

４、將上述混合物進行硅膠（300-400目，500克）柱色譜分離，先用三氯甲烷進行洗脫，然后用三氯甲烷：甲醇（65：35）的混合液進行洗脫，分離得木酚素0.5克，得率為0.01%。

經檢測，產品的純度大于98%。

實施例2：