[發(fā)明專利]肥料級(jí)磷酸微波加熱制備高濃度磷酸的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210212180.0
• 申請(qǐng)日: 2012-06-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102730655A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-10-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉飛;解田;李天祥
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 甕福（集團(tuán)）有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C01B25/234
• 分類號(hào): C01B25/234
• 代理公司: 貴陽(yáng)中工知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 52106
• 代理人: 陳忠俊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及磷酸，具體是一種以濕法生產(chǎn)的肥料級(jí)磷酸為原料酸，經(jīng)特殊工藝濃縮制備高濃度磷酸的方法。

技術(shù)背景

磷酸是磷化工行業(yè)中的一種非常重要的中間產(chǎn)品，廣泛應(yīng)用于肥料、食品、水處理、涂料、顏料、洗滌、阻燃劑、醫(yī)藥、電子等行業(yè)中。根據(jù)磷酸中雜質(zhì)含量的多少，一般將磷酸分為肥料級(jí)、工業(yè)級(jí)、食品級(jí)和電子級(jí)等，而磷酸的質(zhì)量百分比濃度為60～85%（以H₃PO₄%計(jì)）。

目前工業(yè)上生產(chǎn)磷酸的方法一般有兩種，即熱法磷酸和濕法磷酸。熱法磷酸產(chǎn)品純度高，雜質(zhì)含量低，但生產(chǎn)成本高、能耗高，濕法磷酸相對(duì)于熱法磷酸具有能耗低、生產(chǎn)成本低的優(yōu)勢(shì)，但是產(chǎn)品雜質(zhì)含量高，一般需要經(jīng)過(guò)除雜、凈化等工序才在工業(yè)上應(yīng)用。

現(xiàn)有的關(guān)于高濃度磷酸的制備專利報(bào)道較少，一般都是采用雜質(zhì)含量低的熱法磷酸為原料，在一定溫度下脫水濃縮而制得，此法制備的磷酸不僅磷酸含量高、雜質(zhì)含量低，而且色澤以及產(chǎn)品流動(dòng)性都較好，但是采用的原料成本高，沒(méi)有經(jīng)濟(jì)優(yōu)勢(shì)；也有采用以濕法生產(chǎn)的工業(yè)級(jí)或食品級(jí)磷酸為原料脫水濃縮而制備，但是工藝步驟復(fù)雜、繁瑣；還有一種吸收法，將黃磷燃燒得到五氧化二磷，用預(yù)先冷卻的磷酸進(jìn)行冷卻和吸收，制得多聚磷酸和高濃度磷酸產(chǎn)品，此方法與工業(yè)上制取熱法磷酸工藝相似，雖然產(chǎn)品質(zhì)量好，雜質(zhì)含量低，但生產(chǎn)成本較高，致使產(chǎn)品價(jià)格較貴。但迄今為止，沒(méi)有用微波加熱濃縮磷酸的方法生產(chǎn)高濃度磷酸的報(bào)道，也未見(jiàn)相關(guān)的專利。

本專利針對(duì)目前高濃度磷酸制備工藝的研究現(xiàn)狀，提出將濕法制備的肥料級(jí)磷酸，經(jīng)預(yù)處理脫砷、脫氟過(guò)濾后，微波加熱濃縮制備高濃度磷酸，具有原料成本低、濃縮時(shí)間短，工藝簡(jiǎn)單、成本低、投資少等優(yōu)點(diǎn)，產(chǎn)品可以作為肥料添加劑或者作為生產(chǎn)高濃度肥料原料，也可代替正磷酸、多聚磷酸而被廣泛使用，生產(chǎn)具有更高附加值的產(chǎn)品，若將其進(jìn)一步處理，也可用來(lái)制備高濃度工業(yè)級(jí)、食品級(jí)磷酸的原料，相對(duì)于其它生產(chǎn)工藝，具有能耗低、成本低、工藝簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，具有較好的經(jīng)濟(jì)效益。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種高濃度磷酸的制備工藝，它是以濕法生產(chǎn)的肥料級(jí)磷酸為原料酸，經(jīng)預(yù)處理脫砷、脫氟過(guò)濾后，微波加熱濃縮制備高濃度磷酸。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種肥料級(jí)磷酸微波加熱制備高濃度磷酸的方法，它以肥料級(jí)磷酸作為原料，加入原料酸量的0.3~0.6%Na₂S脫砷、0.5～1%硅藻土脫氟，經(jīng)預(yù)處理脫砷、脫氟后過(guò)濾，然后微波加熱濃縮制備高濃度磷酸；

其中：脫砷過(guò)程溫度70~90℃、時(shí)間0.5~1h、攪拌速率100~200rpm；脫氟過(guò)程溫度80~100℃、時(shí)間0.5~1.5h、攪拌速率100~200rpm；微波加熱濃縮過(guò)程在真空度0~0.08MPa條件下、加熱160~260℃、保溫時(shí)間1~2h。

????上述原料酸中磷酸質(zhì)量百分比濃度為30～67%（以H₃PO₄%計(jì)），H₃PO₄含量較低并且雜質(zhì)較多。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：

（1）本方法采用微波加熱濃縮制備高濃度磷酸，與其它采用熱法磷酸或工業(yè)級(jí)磷酸為原料制備高濃度磷酸的工藝相比，具有生產(chǎn)成本低、濃縮時(shí)間短、效率高等優(yōu)點(diǎn)。

????（2）本方法原料酸在濃縮過(guò)程中均采取減壓微波加熱的方式，在一定的真空度下蒸餾，可以降低磷酸溶液的沸點(diǎn)從而有利于節(jié)能以及縮短濃縮時(shí)間，同時(shí)有利于含氟氣體的溢出，與常壓下蒸發(fā)濃縮工藝相比具有節(jié)能、濃縮時(shí)間短、溫度低等優(yōu)點(diǎn)。

（3）本方法在濃縮過(guò)程中，采取微波加熱的方式，物體各部分均勻滲透電磁波，產(chǎn)生熱量，不需要熱傳導(dǎo)的過(guò)程，能在短時(shí)間內(nèi)達(dá)到加熱的效果；加熱室壁和加熱室內(nèi)的空氣及相應(yīng)的容器都不會(huì)發(fā)熱，熱效率高；易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制。

（4）采用肥料級(jí)磷酸作為原料酸，制備高濃度磷酸，降低了生產(chǎn)成本，產(chǎn)品可以作為肥料添加劑或者作為生產(chǎn)高濃度肥料原料，也可代替正磷酸、多聚磷酸而廣泛使用，生產(chǎn)具有更高附加值的產(chǎn)品。

附圖說(shuō)明

圖1是制備高濃度磷酸的工藝流程簡(jiǎn)圖。?

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1