[發(fā)明專(zhuān)利]抗氧化陶瓷用棒狀Si2N2O粉體及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210211421.X
• 申請(qǐng)日: 2012-06-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103508455A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-01-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉茜;周遙;周虎;莊建東
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所
• 主分類(lèi)號(hào): C01B33/00
• 分類(lèi)號(hào): C01B33/00;C01B21/082;C04B35/597
• 代理公司: 上海專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 31100
• 代理人: 郭輝

1.一種抗氧化陶瓷用棒狀Si₂N₂O粉體的制備方法，所述方法包括：

(1)利用有序介孔二氧化硅為主原料，氧化釔作為反應(yīng)催化劑，有機(jī)小分子化合物為碳源，通過(guò)納米澆注制得介孔碳/氧化硅/氧化釔復(fù)合物；

(2)將所述介孔碳/氧化硅/氧化釔復(fù)合物進(jìn)行碳熱還原氮化制得含碳Si₂N₂O粉體；

(3)將所述含碳Si₂N₂O粉體煅燒除去殘留碳，冷卻得到Si₂N₂O粉體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)包括：

a.將碳源溶解于去離子水中，滴加硫酸作為催化劑，形成混合溶液A，再向混合溶液A中加入氧化釔及有序介孔二氧化硅，混合均勻，得到糊狀物A，將所得糊狀物A置于烘箱中，在80～100°C干燥6～8小時(shí)，然后升高烘箱溫度到140～160°C，預(yù)碳化6～8小時(shí)，得到預(yù)碳化產(chǎn)物A；

b.繼續(xù)往預(yù)碳化產(chǎn)物A中加入碳源、硫酸和去離子水的混合溶液A，攪拌均勻，得到糊狀物B，將所得糊狀物B置于烘箱中，在80～100°C干燥6～8小時(shí)，然后升高烘箱溫度到140～160°C，預(yù)碳化6～8小時(shí)，得到預(yù)碳化產(chǎn)物B；

c.將所述預(yù)碳化產(chǎn)物B置于管式爐中，在氮?dú)鈿夥罩校?00～1000°C下碳化4～6小時(shí)，得到所述介孔碳/氧化硅/氧化釔復(fù)合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟a中去離子水和步驟b中去離子水質(zhì)量比為1:(0.4～1.5)；步驟a和步驟b中，去離子水總量與有序介孔二氧化硅的質(zhì)量比為(9～13):1。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟a和步驟b中，硫酸與碳源的質(zhì)量比為1:(3～12)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a中，氧化釔與有序介孔二氧化硅的質(zhì)量比為（0.01～0.05）:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟a中的碳源量與步驟b中的碳源的摩爾比為1:(0.4～1.0)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，制得所述含碳Si₂N₂O粉體包括：

將步驟(1)中得到的介孔碳/氧化硅/氧化釔復(fù)合物放入碳管爐中，通入流量為0.6～1.0L/min的氮?dú)饬鳎?～15°C/min的升溫速率升溫至1250～1300°C，保溫4～16小時(shí)；

隨爐冷卻至200°C以下，關(guān)閉氮?dú)猓^續(xù)隨爐冷卻至100°C以下。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)在馬弗爐中在空氣氣氛下進(jìn)行，溫度為600～800°C，煅燒時(shí)間為3～6小時(shí)。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述碳源選自蔗糖、葡萄糖、果糖、麥芽糖或它們的混合物。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述有序介孔二氧化硅為SBA-15或MCM-41。

11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述有序介孔二氧化硅中所含的Si與碳源中所含的C的摩爾比為1:(3.0～6.0)。

12.一種抗氧化陶瓷用的棒狀Si₂N₂O粉體，該粉體由權(quán)利要求1～10任一項(xiàng)所述方法制得，其中，所述粉體中主晶相為Si₂N₂O，粉體顆粒的形貌為棒狀。