[發明專利]一種含六方相納米鎳粉的制備方法

有效

• 申請號: 201210211418.8
• 申請日: 2012-06-26
• 公開（公告）號: CN102728851A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發明（設計）人: 肖麥秋;金勝明;肖夢然
• 申請（專利權）人: 湖南省婁底維亞科技有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B82Y40/00
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• 代理人: 暫無信息

1.一種含六方相納米鎳粉的制備方法，其特征在于：所述的制備方法包括有以下步驟：

第一步驟：將硝酸鎳或硫酸鎳用去離子水溶解，制備成去離子溶液；

第二步驟：加入適量的多元醇和NH₃制備成Ni（OH）₂膠體；

第三步驟：在多元醇水溶液中，采用適量的還原劑和晶型誘導劑誘導結晶，控制鎳粉的物相和晶體生長得到混合中間體；

第四步驟：混合中間體通過低溫氫處理，得到高穩定性低氧含量的球形復相納米鎳粉。

2.根據權利要求1所述的一種含六方相納米鎳粉的制備方法，其特征在于：第二步驟的采用多元醇/水體系液相預還原獲得混相鎳粉前驅體，然后低溫氫還原的工藝獲得粒徑30~150納米的混相鎳粉，液相還原Ni（OH）₂膠體形成含有六方相鎳納米晶的前驅體；在液相還原過程中，膠體在醇水相中停留1~60min，溫度為室溫~240℃，反應介質為強堿性；反應過程通過停留時間控制預還原程度，通過晶型誘導劑控制鎳粉晶相。

3.根據權利要求1所述的一種含六方相納米鎳粉的制備方法，其特征在于：Ni（OH）₂膠體是以原料硝酸鎳或硫酸鎳溶液以氨水、有機胺或無機堿為沉淀劑，加入適量的表面活性劑，調節pH值7~9，得到穩定均一的Ni（OH）₂膠體，處理時間為1～24h，通過沉淀后體系為綠色的Ni（OH）₂膠體。

4.根據權利要求1所述的一種含六方相納米鎳粉的制備方法，其特征在于：?Ni（OH）₂膠體和適量的還原劑與有機胺混合，還原劑為KBH₄、多元醇或水合肼，再加入晶型誘導劑，反應體系的pH大于13，固含量為10～100g/L，還原反應的溫度在室溫～240℃，預還原反應時間為1～60min，得到的含六方相鎳的混合物。

5.根據權利要求4所述的一種含六方相納米鎳粉的制備方法，其特征在于：含六方相鎳混合物經過氫氣低溫還原，還原溫度100~200℃，H₂+Ar混合氣流量30~1.5L/min，混合氣中H₂體積含量為10~50%，還原時間0.5~10小時，當尾氣熱導檢測器中水信號強度為0時，反應完成，獲得混合相納米鎳粉。

6.根據權利要求1或4所述的一種含六方相納米鎳粉的制備方法，其特征在于：所述的晶型誘導劑為AgNO₃、PdCl、AuCl、鎢酸銨、鉬酸銨的其中一種或二種以上的混合物，添加量為金屬Ni重量的0.1%~0.5%。