[發明專利]一種二氧化雙環戊二烯復合材料及其制備方法

無效

• 申請號: 201210211316.6
• 申請日: 2012-06-26
• 公開（公告）號: CN102766318A
• 公開（公告）日: 2012-11-07
• 發明（設計）人: 張龍;霍純青
• 申請（專利權）人: 長春工業大學
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08K9/04;C08K3/34;C08G59/24;C08G59/42;C09K3/10;C09J163/00
• 代理公司: 長春科宇專利代理有限責任公司 22001
• 代理人: 馬守忠

技術領域

?本發明屬于高分子材料領域，特別是涉及一種二氧化雙環戊二烯（簡稱R-122）復合材料及其制備方法。

背景技術

二氧化雙環戊二烯（簡稱R-122）是一種重要的脂環族環氧化物。其固化物具有剛性大、耐熱性高、熱變形溫度超過300℃,不含有氯、鈉等離子,?具有優異的高溫電性能、耐電弧和耐漏電痕跡。由于結構不含苯環,?因此還更具有優異的耐紫外線,?耐輻射及耐環境條件變化的能力,是一種綜合性能優異的特種環氧樹脂材料,?已應用在電器元件封裝用高性能灌封料、高性能電器澆注料、高溫粘合劑、層壓材料、耐高溫涂料、LED封裝樹脂材料、金屬模具材料、特種耐高溫材料、特種性能的復合材料的制備及印刷電路板基板用粘合劑等重要領域。但由于其韌性較差，應用受到很大限制。已見報道的二氧化雙環戊二烯研究，有雙酚A環氧樹脂改性和聚氨酯改性。其中雙酚A環氧樹脂增韌，在加入量為30%時可以不降低R-122環氧樹脂的耐熱性，但抗沖擊性能僅提高40%；而聚氨酯雖可顯著增韌環氧樹脂，但不可避免地降低R-122環氧樹脂的耐熱性，因此，協調好樹脂固化體系韌性和耐高溫性之間的矛盾，在保證耐熱性提高的情況下增強其韌性，對擴大其應用領域具有很大的實用意義。

蒙脫土(MMT)是一種最常用的制備納米復合材料的層狀硅酸鹽，由于其有較高的陽離子交換容量而被廣泛應用于聚合物納米復合材料制備的工業領域,通過特別的方法對蒙脫土進行改性處理后,?可制成納米有機蒙脫土。其與聚合物作用,?最終蒙脫土以納米片層的形式分散在聚合物基體中,形成聚合物納米復合材料。這是一種新興的復合材料,與常規聚合物相比具有優良的熱穩定性及尺寸穩定性。但是到目前為止還未見將有機蒙脫土應用于R-122改性中的報道。目前復合材料的制備方式主要為三種常見的技術:溶液法、原位聚合法和熔融插層法。溶液插層法和單體插層原位聚合法有其局限性，受到選擇單體來插層或合適的既能夠溶解單體又能溶脹粘土的溶劑的限制。熔融插層法的特點是在不需要用到溶劑和引發劑，熔融插層法是目前最具有工業化應用前景的一種方法，受到廣泛關注。

發明內容

為了解決已有技術存在的問題，本發明提供一種R-122復合材料及其制備方法，

本發明提供的一種R-122復合材料的成分和質量配比為：有機蒙脫土：二氧化雙環戊二烯：馬來酸酐：丙三醇的質量配比為2-10:100:51:7.5。

有機蒙脫土的制法是已有技術[Smith?C.?R.?Journal?of?American?Chemical?Society，56(2)(1934)1561-1563]?。

一種R-122復合材料制法，其步驟和條件如下：按配比，將二氧化雙環戊二烯、馬來酸酐和丙三醇加入配有攪拌器、溫度計的三口反應器中，在溫度60℃下攪拌1h,?隨后向反應器中加入有機蒙脫土,?攪拌均勻后,真空脫泡后加入預熱好的溫度為100℃模具中,?進行程序升溫固化：?在120℃下固化1h；升溫到150℃下固化2h；升溫到200℃下固化3h。

該復合材料適用于電器元件封裝用高性能灌封料、高性能電器澆注料、高溫粘合劑、特種耐高溫材料、特種性能的復合材料的制備等重要領域。

有益效果：本發明提供了一種二氧化雙環戊二烯復合材料及其制備方法。本發明的一種R-122復合材料的抗沖擊性能得到提高的同時玻璃化轉變溫度也得到了提高。本發明的一種R-122復合材料的沖擊強度為21.2J/m，玻璃化轉變溫度為288.7℃。不含有機蒙脫土的復合材料的沖擊強度為11.0J/m，玻璃化轉變溫度為273.8℃。本發明的一種R-122復合材料比不含有機蒙脫土的復合材料的沖擊強度提高了92.7%，玻璃化轉變溫度提高了14.9℃，提高了5.44%。沖擊強度的提高代表韌性得到了提高，玻璃化溫度的提高代表耐熱性得到了提高，因此，本發明制得了高韌性高耐熱的復合樹脂。可以作為對溫度和韌性要求很高的電器元件封裝用的高性能灌封料、高性能電器澆注料、高溫粘合劑、特種耐高溫材料、特種性能的復合材料。本發明的方法簡單有效，是目前最具有工業化應用前景的一種方法。

具體實施方式