[發明專利]一種脈沖電沉積制備納米鉑/鈀二氧化鈦納米管復合電極的方法

有效

• 申請號: 201210211269.5
• 申請日: 2012-06-20
• 公開（公告）號: CN102703942A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 李洪義;王金淑;劉曼
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: C25D5/18
• 分類號: C25D5/18
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 張慧

1.一種脈沖電沉積制備納米鉑/鈀二氧化鈦納米管復合電極的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將鈦片在砂紙上打磨后，用丙酮超聲清洗除掉表面油污，再放入酒精中超聲清洗，然后用蒸餾水沖洗干凈，干燥后做為電極基底；

（2）采用恒壓直流陽極氧化法原位制備二氧化鈦納米管以鈦片為陽極，石墨為陰極，電解液為1～5g/L?NH₄HF₂、50～200g/L?H₂O的乙二醇溶液，溫度控制在10～30℃，電壓設置為10～60V，時間為1～6h，期間采用磁力攪拌，在鈦片表面原位生成TiO₂納米管；

（3）將步驟（2）制得的TiO₂納米管在350～500℃下進行熱處理，時間為1～4h，隨爐冷卻；

（4）以步驟（3）TiO₂納米管為工作電極，純鉑電極為對電極，浸入含鉑、鈀的電解液中進行脈沖電沉積，脈沖波形為：陰極脈沖電流密度為-～-35050mA/cm²、陽極脈沖電流密度為50～350mA/cm²，陰極、陽極脈沖導通時間均為1～6ms，關斷時間1s，電沉積時間為5～25min，溫度為室溫，沉積過程采用磁力攪拌；

（5）沉積結束后，用蒸餾水沖洗、吹干，制得納米鉑/鈀修飾二氧化鈦納米管電極；上述步驟（4）配制的電解液中分別含有1.0～4.0mM氯鉑酸、0.5～20mM氯化鈀、0.5M硫酸，其余為去離子水。

2.按照權利要求1的方法，其特征在于，氯鉑酸的摩爾濃度是氯化鈀的4倍。