[發明專利]高粘度醇或/和胺化合物氣相色譜柱前處理方法

無效

• 申請號: 201210211135.3
• 申請日: 2012-06-26
• 公開（公告）號: CN102721771A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發明（設計）人: 梅蘇寧;呂劍;楊建明;趙鋒偉;王偉;薛云娜;余秦偉;王為強
• 申請（專利權）人: 西安近代化學研究所
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06
• 代理公司: 中國兵器工業集團公司專利中心 11011
• 代理人: 劉東升

技術領域

本發明涉及一種氣相色譜檢測柱前處理方法，尤其涉及高粘度醇或/和胺化合物氣相色譜柱前處理方法。

背景技術

高粘度醇或/和胺化合物，例如甘油及其衍生物是一類重要的化工原料，在精細化工領域有著廣泛應用：甘油廣泛應用于制藥、食品加工、化妝品配制和有機合成等領域；2-氨基-1，3-丙二醇、3-氨基-1，2-丙二醇、3-甲胺基-1，2-丙二醇分別是合成非離子型造影劑碘帕醇、碘海醇、碘普羅胺的關鍵原料，2-氨基-1，3-丙二醇還可以用于抗糖尿病藥物伏格列波糖(voglibose)的合成；3-二甲胺基-1，2-丙二醇可用來生產陽離子型水性聚氨酯、可降解的織物軟化劑、陰離子交換樹脂和表面活性劑等；1，3-二氨基-2-丙醇則可用于生產甲醛吸收劑，還可用于CO₂等酸性氣體的吸收等。

直接將這類高粘度醇或/和胺化合物進氣相色譜檢測，會出現較為嚴重的前展或拖尾現象，為獲得較為滿意的氣相色譜圖譜，在氣相色譜進樣之前，常常需要對這類物質進行柱前衍生化處理。

王映華、郝文明《絲氨醇毛細管氣相色譜法的分析》，分析試驗室，2008，27(2)：96～98公開了一種衍生化氣相色譜法分析2-氨基-1，3-丙二醇的方法。該方法包括以下步驟：準確稱取1g左右的2-氨基-1，3-丙二醇樣品，置于50mL干燥好的分液漏斗中，加入5mL催化劑吡啶和5mL衍生化試劑乙酸酐，在90℃恒溫水浴中回流1h，冷卻后加入5mL二氯甲烷，振搖，水洗三次，棄去水相，得到用于氣相色譜檢測用的油狀物樣品。

但是該方法所需樣品量和衍生化試劑較多，且后處理步驟較繁瑣。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是克服現有技術的缺陷和不足，提供一種所需樣品量和衍生化試劑較少，無需后處理步驟的高粘度醇或/和胺化合物氣相色譜柱前處理方法。該方法適用于高粘度醇或/和胺化合物的快速分析，尤其適用于甘油及其衍生物的快速分析。

為解決上述技術問題，本發明高粘度醇或/和胺化合物氣相色譜柱前處理方法，包括以下步驟：將0.5～1mL衍生化試劑三氟乙酸酐置于5mL容量瓶中，0～5℃下加入10～50mg高粘度醇或/和胺化合物，振蕩0.5～1min，30～60℃反應10～30min，冷至20～25℃，得到用于氣相色譜檢測的樣品。

所述高粘度醇或/和胺化合物包括25℃時粘度≥600cP的醇類、胺類和醇胺類化合物。

本發明的優選技術方案，包括以下步驟：將0.8mL三氟乙酸酐置于5mL容量瓶中，在0℃下加入20.0mg甘油，振蕩0.5min，60℃反應10min，冷至25℃，得到用于氣相色譜檢測的甘油樣品。

本發明的優點：

本發明高粘度醇或/和胺化合物氣相色譜柱前處理方法，不僅所需樣品和衍生化試劑較少，而且無需其他后處理操作步驟。本發明提供的方法僅需高粘度醇或/和胺化合物10～50mg，衍生化試劑0.5～1mL，反應結束后，冷卻至20～25℃便得到用于氣相色譜檢測的樣品；而對比文獻中的方法則需要1g樣品，5mL衍生化試劑，而且還需要加入5mL吡啶作為催化劑，衍生化反應結束后需要經二氯甲烷萃取和水洗后處理操作步驟才能得到用于氣相色譜檢測的樣品，后處理步驟較為復雜。

附圖說明

圖1是實施例1中三氟乙酸酐空白試驗的氣相色譜圖。

圖2是實施例2中3-氨基-1，2-丙二醇的三氟乙酸酐衍生液的氣相色譜圖，6.040min為3-氨基-1，2-丙二醇的三氟乙酸酐衍生物峰。

圖3是實施例3中甘油的三氟乙酸酐衍生液的氣相色譜圖，4.147min為甘油的三氟乙酸酐衍生物峰。

圖4是實施例4中1，3-二氨基-2-丙醇的三氟乙酸酐衍生液的氣相色譜圖，7.080min為1，3-二氨基-2-丙醇的三氟乙酸酐衍生物峰。

具體實施方式

以下是本發明人給出的具體實施例，需要說明的是，這些實施例是較優的例子，主要用于理解本發明，但本發明不受限于這些實施例。

三氟乙酸酐購自阿拉丁試劑；

甘油、3-氨基-1，2-丙二醇和1，3-二氨基-2-丙醇均購自Alfa?Aesar。

氣相色譜儀為上海計算技術研究所的GC-2000III型色譜儀帶FID檢測器。

色譜條件：起始溫度100℃，保持1min，以10℃/min的速率升溫至120℃，保持1min，再以20℃/min的速率升溫至280℃，保持3min。氣化室和檢測器的溫度均為300℃，進樣量為0.3μL。