[發明專利]一種金屬鎢納米探針的制備方法及其應用

無效

• 申請號: 201210210852.4
• 申請日: 2012-06-25
• 公開（公告）號: CN102721832A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發明（設計）人: 姚琲;李朝玲;房東玉;薛濤;李軒
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: G01Q60/16
• 分類號: G01Q60/16;C25F3/08;H01J37/02
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 王秀奎

技術領域

本發明涉及納米金屬探針技術領域，更具體地說，涉及一種納米金屬探針的制備方法及其應用。

背景技術

掃描隧道顯微鏡（STM）是一種以原子級空間分辨率探測多種表面信息的儀器，其探測針尖的結構是決定儀器性能的主要因素之一，比如，針尖的大小、形狀和化學純度會對被測材料表面原子的電子態密度、掃描隧道顯微鏡圖像的分辨率和質量產生重要的影響。同時，探針的長-徑比決定了STM測量高深-寬比微納結構（通常是指寬度為1-10pm，高度約為10-500pm的微結構，深-寬比一般在10:1到100:1之間）的能力。優質的STM探針應具備：較高的諧振頻率；只有一個穩定的原子而不是多重針尖的尖端；合適的長-徑比；較高的化學純度，較穩定的化學性質。微操作系統是一種多自由度微動定位系統，其主要功能是以微納米級的精度操控末端工具，并利用這些工具實現對樣品的夾持、拾取、移動、位姿調整和在線綜合測試等等。最常使用的工具是類似于STM的鎢納米探針。根據微操作系統的使用特點，鎢探針不僅要具有較大的長-徑比，還要具有較高的力學強度，以避免探針在使用過程中彎曲、斷裂。

目前，納米探針多采用鎢絲制備，并且制備方法有很多種，如：機械剪切法、機械研磨法、場蒸發方法、離子轟擊方法、電火花加工、電化學腐蝕法等。電化學腐蝕法是最常用的制備鎢材質探針的方法，該方法原理及設備簡單、容易實現，可控性較好，成本較低。電化學腐蝕法可分為：交直流共用法、磁場增強法、液膜法、逆向電化學法、下端腐蝕法和脈沖電化學加工法等。以上方法通過改變溶液濃度、浸入深度、腐蝕電壓和脈沖電壓的占空比等因素控制探針的形狀和長-徑比，腐蝕過程中鎢絲是靜止的，制備出探針輪廓線為指數型，長-徑比的可調范圍較小。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提出了在腐蝕過程中利用單片機步進馬達軸向位移系統對鎢絲進行勻速提起，并通過控制電化學腐蝕過程的參數來制備納米金屬探針，以滿足不同應用需要。

本發明的目的通過下述技術方案予以實現：

一種金屬鎢納米探針的制備方法，按照下述步驟進行：

首先，即步驟1，對金屬鎢絲的表面進行電腐蝕以去除表面的氧化層，并進行清洗，具體來說，將不同直徑的鎢絲（純度99.99%，如直徑0.5mm）作為陽極，銅棒作為陰極，置于NaOH水溶液（2mol/L）中，浸入深度分別為陽極2.5mm-9mm，陰極40mm，通以10V的交流電，腐蝕30-100s，去除鎢絲表面的氧化層，然后利用去離子水清洗干凈；

然后，即步驟2，將清洗后的鎢絲作為陽極，銅棒作為陰極，置于腐蝕溶液中（例如2mol/L的氫氧化鈉水溶液）中，接通電源開始腐蝕，在腐蝕開始的同時利用單片機步進馬達軸向位移系統將鎢絲進行提起，并始終保持部分鎢絲位于溶液中，停止提起后繼續靜止腐蝕直至鎢絲尖端脫落，具體來說，本步驟工藝參數范圍：浸入深度分別為陽極2mm-8mm，陰極40mm；電源電壓為12V直流電壓，隨著腐蝕進行，陽極電阻變大，陽極與陰極之間電壓逐漸變大，變化范圍為6.5V-11V；提起速度范圍為1.39μm/s-7μm/s，優選2.7—5.6μm/s；提起時間范圍為120-1500s，優選270—540s；腐蝕時間為1000s—2100，優選1250-1300s。

此時裝置（即單片機步進馬達軸向位移系統）主要由三部分構成：電化學腐蝕電源，電動軸向提起部分和電化學參數記錄部分。